MM_FS_CNG_0507食品添加剂 维生素A
食品添加剂维生素A
1适用范围
本方法适用于以β-紫罗兰酮为起始原料，经化学合成制得的维生素A食用植物油溶液（大豆油、花生油、玉米油），在食品工业中作为营养强化剂。
2.化学名称、分子式、结构式、分子量
化学名称：反式-3,7-二甲基-9-（2,6,6-三甲基-1-环己烯基-1）-2,4,6,8-壬四稀乙酸酯trans-3,7-dimethyl-9-（2,6,6-trimethyl-1-cyclohexen-1-yl）-2,4,6,8-nonatetr-aene-1-acetate
分子式：C22H32O2
结构式：
分子量：328.49（按照1987年国际原子量）
3.技术要求
3.1.性状
本品为淡黄色的油溶液，冷冻后可固化；几乎无臭或有微弱鱼腥味，但无酸败味。极易溶于三氯甲烷或酯中，在无水乙醇和植物油中能溶解，不溶于丙三醇和水。在空气中和遇光时不稳定。
3.2.项目和指标
表1
项 目 | 指 标 | |
含量（标示量的），％ | ≥ | 95.0 |
酸值 | ≤ | 2.0 |
过氧化值1），mL | ≤ | 1.5 |
注：1）过氧化值的单位为1g样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01mol／L）的体积（mL）。
3.3.标示量：每1g含维生素A10～100万单位（相当于每1g含维生素A30～300mg）。
4.试验方法
4.1.鉴别
4.1.1.试剂
三氯甲烷；
三氯化锑溶液：取三氯化锑适量，制成25％（m／V）的三氯甲烷溶液。
4.1.2.鉴别方法
取本品1滴，加三氯甲烷10mL，振摇使溶解；取出2滴，加三氯甲烷2mL、25％三氯化锑溶液0.5mL，即显蓝色，渐变成紫红色。
4.2.含量测定
4.2.1.试剂
环已烷。
4.2.2.仪器
紫外分光光度计。
4.2.3.测定方法
取本品适量，精密称定，加环已烷溶解并定量稀释成3～5μg／mL的溶液，按照维生素A测定法（《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录第66页）测定其吸收峰的波长，并在表2所列各波长处测定吸收度。计算各吸收度与波长328nm处的吸收度的比值和波长328nm处的Em值。
表2
波长，nm | 吸收度比值 |
300 | 0.555 |
316 | 0.907 |
328 | 1.000 |
340 | 0.811 |
360 | 0.299 |
测定应在半暗室中快速进行。
4.2.4.分析结果的表述
如果吸收峰波长在326～329nm之间，且所测得各波长吸收度比值不超过上表中规定值的±0.02，可用式（1）计算含量：
x＝E 11 ％cm（328nm）×1900………………………………（1）
式中：x —— 每克样品中含有维生素A的单位； E 11 ％cm —— 百分吸收系数。 |
如果吸收峰波长在326～329nm之间，但所测得的各波长吸收度比值超过表2中规定值的±0.02，应按式（2）求出校正后的吸收度，然后再计算含量。
A328（校正）＝3.52（2A328－A316－A340）…………………………（2）
式中：A328（校正） —— 在波长328nm处校正后的吸收度； A328 —— 在波长328nm处的吸收度； A316 —— 在波长316nm处的吸收度； A340 —— 在波长340nm处的吸收度。 |
如果校正吸收度与未校正吸收度相差不超过±3.0％，则不用校正吸收度，仍以未经校正的吸收度计算含量。
如果校正吸收度与未校正吸收度相差在－15％至－3％之间，则以校正吸收度计算含量。
如果校正吸收度超过未校正吸收度的－15％或＋3％，或者吸收峰波长不在326～329nm之间，则样品须按照《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录第66页维生素A测定法项下第二法测定。
4.2.5.允许差
本方法两次平行测定的允许相对差在3％以内。
4.3.酸值的测定
4.3.1.试剂
95％乙醇；
乙醚；
氢氧化钠溶液：取氢氧化钠适量，制成0.1mol／L标准溶液；
酚酞指示液：取酚酞指示剂适量，加乙醇制成1％（m／V）溶液。
4.3.2.测定方法
取乙醇与乙醚各15mL，置锥形瓶中，加酚酞指示液5滴，滴加氢氧化钠液（0.1mol／L）至微显粉红色，再加本品2.0g，振摇使完全溶解，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.1mol／L）滴定。
4.3.3.分析结果的表述
酸值＝ | V×c×56.1 | ……………………………………（3） | |
m | |||
式中：V —— 样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； c —— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol／L； m —— 样品的质量，g； 56.1 —— 氢氧化钾的摩尔质量。 | |||
4.4.过氧化值的测定
4.4.1.试剂
冰乙酸；
三氯甲烷；
碘化钾溶液：取碘化钾适量，制成饱和溶液；
硫代硫酸钠标准滴定溶液：取硫代硫酸钠适量，制成0.01mol／L的溶液；
淀粉指示液：取可溶性淀粉适量，制成0.5％的溶液。
4.4.2.测定方法
取本品1.0g，加冰乙酸-三氯甲烷（6∶4）30mL，振摇使溶解，加碘化钾饱和溶液1mL，振摇1min，加水100mL与淀粉指示液1mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01mol／L）滴定，至紫蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01mol／L）不得超过1.5mL。
5.检验规则
5.1.本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合标准的要求，每件产品都应附有产品合格证。
5.2.使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。
5.3.取样量按包装总件数10％随机取样，少于10件取1件。取样需备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号和取样日期、取样人签名及必要的说明。
取样时如有结晶析出，应将铝桶置于60～70℃水中加热并搅拌至结晶全溶，用清洁适用的取样器，伸入每件包装的四分之三深度处，取足够量的样品等量混匀后，装入样品瓶中。每批产品取样2份，每份样品应为全检所需样品的3倍量，一份送化验室检验，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。
5.4.如果在检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样件数，重新取样品进行核验，产品重新检验的结果如有一项指标不符合标准，则整批产品为不合格品。
5.5.如供需双方对产品质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准进行仲裁。
6.标志、包装、运输和贮存
6.1.包装上应有牢固的标志，内容应包括：产品名称（标明“食品添加剂”字样）、批号、产品批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名和贮存条件。
6.2.本品装于铝桶或其他适宜的容器内，充氮气密封。包装规格为每桶5 kg，两桶装一瓦楞纸箱。包装应符合运输和贮藏的要求。
6.3.运输时不得与有害物质混放合运，防止重压、碰撞、曝晒、雨淋。切勿倒置。
6.4.本品应在凉暗处保存，不得与有毒、有害物质混存。
6.5.按规定包装，原包装保质期为二年。
7.来源：
GB 14750—93