(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 104262999 A(43)申请公布日 2015.01.07
(21)申请号 201410495946.X(22)申请日 2014.09.25
(71)申请人山西青山化工有限公司
地址044100 山西省运城市临猗县高新工业
园区888号(72)发明人刘爱玲 贾淑萍
(74)专利代理机构山西五维专利事务所(有限
公司) 14105
代理人雷立康(51)Int.Cl.
C09B 67/00(2006.01)D06L 3/12(2006.01)
权利要求书1页 说明书6页权利要求书1页 说明书6页
(54)发明名称
一种用于印染增白的高分散型荧光增白剂及其制备方法(57)摘要
本发明属于荧光增白剂及其制备方法，具体涉及一种用于印染增白的高分散型荧光增白剂及其制备方法。本发明主要解决了现有荧光增白剂存在工艺复杂、能耗高和颗粒型荧光增白剂分值不易调整的技术问题。本发明采用的技术方案为：一种用于印染增白的高分散型荧光增白剂，它是由以下重量百分比的组分组成：80-95％的C.I.荧光增白剂71、2-8％的润湿剂、2-10％的无机盐和0.5-5％的水组成。本发明具有润湿性好和易分散的优点，且制备方法简单，能耗低，荧光增白剂分值能随时根据客户的使用要求进行调整。CN 104262999 A CN 104262999 A
权 利 要 求 书
1/1页
1.一种用于印染增白的高分散型荧光增白剂，其特征在于：它是由以下重量百分比的组分组成：
2.一种制备权利要求1所述的用于印染增白的高分散型荧光增白剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)制备C.I.荧光增白剂71：将4，4，-二氨基二苯乙烯-二磺酸与三聚氯氰按照1:1的摩尔比，在0-10℃的温度下经一步缩合反应得到一步反应缩合液；一步反应缩合液与苯胺按照1:2的摩尔比，在30-50℃的温度下经二步缩合反应得到二步反应缩合液；二步反应缩合液与吗啉按照1:2的摩尔比，在80-90℃的温度下经三步缩合反应，并在130—140℃的温度下经过高温转晶得到C.I.荧光增白剂71含量为9～15％的三步反应缩合液；
2)待步骤1)制备的三步反应缩合液在120-110℃时转入中转锅；3)待料液温度在中转锅中降至90-80℃时，在搅拌的状态下将润湿剂加入中转锅中，润湿剂加入量为三步反应缩合液中C.I.荧光增白剂71折干量的2-8％，继续搅拌25-35分钟；
4)待料液温度在中转锅中降至80-65℃时，将中转锅中的料液压滤得C.I.荧光增白剂71含量为45-70％的滤饼；
5)最后将C.I.荧光增白剂71滤饼经闪蒸干燥至C.I.荧光增白剂71含量为80-95％即得用于印染增白的高分散型荧光增白剂。
3.根据权利要求2所述的一种制备用于印染增白的高分散型荧光增白剂的方法，其特征在于：所述的润湿剂的加入方式是在搅拌的状态下在10-20分钟内均匀加入。
4.根据权利要求2或3所述的一种制备用于印染增白的高分散型荧光增白剂的方法，其特征在于：所述润湿剂为拉开粉BX或OP-10。
2
CN 104262999 A
说 明 书
1/6页
一种用于印染增白的高分散型荧光增白剂及其制备方法
技术领域
本发明属于荧光增白剂及其制备方法，具体涉及一种用于印染增白的高分散型荧光增白剂及其制备方法。
[0001]
背景技术
大多数荧光增白染料是不溶于水或难溶于水的有机化合物，存在润湿性差，难易
在水中分散的问题。特别是印染用荧光增白剂，因粉末型产品存在有效成分含量高、储存稳定、包装运输方便的优点，大多数企业选用粉末型荧光增白剂，但粉末型荧光增白剂因其粉末较细，在水中容易抱团存在不易润湿、分散时间长的问题。因此解决荧光增白剂润湿性差、不易分散的问题，成为印染用荧光增白剂的一大难题。[0003] 荧光增白剂润湿性的评价方法——沉降时间指标，荧光增白剂作为印染助剂，需先将荧光增白剂溶解为高浓度的水溶液，然后加入到染液中，进行织物的增白。如果荧光增白剂的润湿性差，不易分散，则会延长溶解分散时间，严重的还有可能出现荧光增白剂在织物上的沾色问题。为此我们在印染行业评价荧光增白剂润湿性的一个快速检测方法，即检测沉降时间，即称1g荧光增白剂样品，加入盛有100ml自来水的250ml的烧杯中，记录沉降时间，标准是在静止的状态下，物料在30秒内完全沉入到水中，表明物料的润湿性好。[0004] 为了解决荧光增白剂润湿性差和不易分散的问题，授权公告号为CN101760048 B的专利公开了一种用于洗涤行业的具有高分散性的颗粒型荧光增白剂，但产品在制备过程中，使用的粗滤饼需重新加水打浆分散，经过砂磨再进行喷雾干燥，存在工艺复杂和能耗高的技术问题，且颗粒型荧光增白剂分值不易调整，不能随时根据客户的使用要求进行调整的问题。
[0002]
发明内容
本发明的目的是解决现有荧光增白剂存在工艺复杂、能耗高和颗粒型荧光增白剂
分值不易调整的技术问题，提供一种用于印染增白的高分散型荧光增白剂及其制备方法。[0006] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：[0007] 一种用于印染增白的高分散型荧光增白剂，它是由以下重量百分比的组分组成：
[0005] [0008]
一种制备所述的用于印染增白的高分散型荧光增白剂的方法，其包括以下步骤：[0010] 1)制备C.I.荧光增白剂71：将4，4，-二氨基二苯乙烯-二磺酸与三聚氯氰按
[0009]
3
CN 104262999 A
说 明 书
2/6页
照1:1的摩尔比，在0-10℃的温度下经一步缩合反应得到一步反应缩合液；一步反应缩合液与苯胺按照1:2的摩尔比，在30-50℃的温度下经二步缩合反应得到二步反应缩合液；二步反应缩合液与吗啉按照1:2的摩尔比，在80-90℃的温度下经三步缩合反应，并在130-140℃的温度下经过高温转晶得到C.I.荧光增白剂71含量为9～15％的三步反应缩合液；
[0011] 2)待步骤1)制备的三步反应缩合液在120-110℃时转入中转锅；[0012] 3)待料液温度在中转锅中降至90-80℃时，在搅拌的状态下将润湿剂加入中转锅中，润湿剂加入量为三步反应缩合液中C.I.荧光增白剂71折干量的2-8％，继续搅拌25-35分钟；
[0013] 4)待料液温度在中转锅中降至80-65℃时，将中转锅中的料液压滤得C.I.荧光增白剂71含量为45-70％的滤饼；
[0014] 5)最后将C.I.荧光增白剂71滤饼经闪蒸干燥至C.I.荧光增白剂71含量为80-95％即得用于印染增白的高分散型荧光增白剂。
[0015] 所述的润湿剂的加入方式是在搅拌的状态下在10-20分钟内均匀加入。[0016] 所述润湿剂为拉开粉BX或OP-10。
[0017] 本发明采用上述的制备方法制得的粉末型用于印染增白的高分散型荧光增白剂润湿性好，易分散，沉降时间可达到30秒以内，比传统的粉末型荧光增白剂沉降时间在2分钟以上有了大大的提高，且制备方法简单，能耗低，荧光增白剂分值能随时根据客户的使用要求进行调整。因此，与背景技术相比，本发明具有润湿性好和易分散的优点，且制备方法简单，能耗低，荧光增白剂分值能随时根据客户的使用要求进行调整。具体实施方式[0018] 实施例1
[0019] 本实施例中的一种用于印染增白的高分散型荧光增白剂，它是由以下重量百分比的组分组成：
[0020]
一种制备本实施例所述的用于印染增白的高分散型荧光增白剂的方法，其包括以
下步骤：
[0022] 1)制备C.I.荧光增白剂71：将4，4，-二氨基二苯乙烯-二磺酸与三聚氯氰按照1:1的摩尔比，在0-10℃的温度下经一步缩合反应得到一步反应缩合液；一步反应缩合液与苯胺按照1:2的摩尔比，在30-50℃的温度下经二步缩合反应得到二步反应缩合液；二步反应缩合液与吗啉按照1:2的摩尔比，在80-90℃的温度下经三步缩合反应，并在130-140℃的温度下经过高温转晶得到C.I.荧光增白剂71含量为15％的三步反应缩合
[0021]
4
CN 104262999 A
说 明 书
3/6页
液；
2)待步骤1)制备的三步反应缩合液在120℃时转入中转锅；[0024] 3)待料液温度在中转锅中降至90℃时，在搅拌的状态下将拉开粉BX在10分钟内均匀撒入中转锅中，拉开粉BX加入量为三步反应缩合液中C.I.荧光增白剂71折干量的8％，继续搅拌25分钟；
[0025] 4)待料液温度在中转锅中降至80℃时，将中转锅中的料液压滤得C.I.荧光增白剂71含量为45％的滤饼；
[0026] 5)最后将C.I.荧光增白剂71滤饼经闪蒸干燥至C.I.荧光增白剂71含量为80％即得用于印染增白的高分散型荧光增白剂。[0027] 实施例2
[0028] 本实施例中的一种用于印染增白的高分散型荧光增白剂，它是由以下重量百分比的组分组成：
[0023] [0029]
一种制备本实施例所述的用于印染增白的高分散型荧光增白剂的方法，其包括以
下步骤：
[0031] 1)制备C.I.荧光增白剂71：将4，4，-二氨基二苯乙烯-二磺酸与三聚氯氰按照1:1的摩尔比，在0-10℃的温度下经一步缩合反应得到一步反应缩合液；一步反应缩合液与苯胺按照1:2的摩尔比，在30-50℃的温度下经二步缩合反应得到二步反应缩合液；二步反应缩合液与吗啉按照1:2的摩尔比，在80-90℃的温度下经三步缩合反应，并在130-140℃的温度下经过高温转晶得到C.I.荧光增白剂71含量为9％的三步反应缩合液；[0032] 2)待步骤1)制备的三步反应缩合液在110℃时转入中转锅；[0033] 3)待料液温度在中转锅中降至80℃时，在搅拌的状态下将拉开粉BX在20分钟内均匀撒入中转锅中，拉开粉BX加入量为三步反应缩合液中C.I.荧光增白剂71折干量的2％，继续搅拌35分钟；
[0034] 4)待料液温度在中转锅中降至65℃时，将中转锅中的料液压滤得C.I.荧光增白剂71含量为70％的滤饼；
[0035] 5)最后将C.I.荧光增白剂71滤饼经闪蒸干燥至C.I.荧光增白剂71含量为95％即得用于印染增白的高分散型荧光增白剂。[0036] 实施例3
[0037] 本实施例中的一种用于印染增白的高分散型荧光增白剂，它是由以下重量百分比的组分组成：
[0030] [0038]
5
CN 104262999 A
说 明 书
4/6页
一种制备本实施例所述的用于印染增白的高分散型荧光增白剂的方法，其包括以下步骤：
[0040] 1)制备C.I.荧光增白剂71：将4，4，-二氨基二苯乙烯-二磺酸与三聚氯氰按照1:1的摩尔比，在0-10℃的温度下经一步缩合反应得到一步反应缩合液；一步反应缩合液与苯胺按照1:2的摩尔比，在30-50℃的温度下经二步缩合反应得到二步反应缩合液；二步反应缩合液与吗啉按照1:2的摩尔比，在80-90℃的温度下经三步缩合反应，并在130-140℃的温度下经过高温转晶得到C.I.荧光增白剂71含量为12％的三步反应缩合液；
[0041] 2)待步骤1)制备的三步反应缩合液在115℃时转入中转锅；[0042] 3)待料液温度在中转锅中降至85℃时，在搅拌的状态下将拉开粉BX在15分钟内均匀撒入中转锅中，拉开粉BX加入量为三步反应缩合液中C.I.荧光增白剂71折干量的5.5％，继续搅拌30分钟；
[0043] 4)待料液温度在中转锅中降至70℃时，将中转锅中的料液压滤得C.I.荧光增白剂71含量为50％的滤饼；
[0044] 5)最后将C.I.荧光增白剂71滤饼经闪蒸干燥至C.I.荧光增白剂71含量为90％即得用于印染增白的高分散型荧光增白剂。[0045] 实施例4
[0046] 本实施例中的一种用于印染增白的高分散型荧光增白剂，它是由以下重量百分比的组分组成：
[0039] [0047]
一种制备本实施例所述的用于印染增白的高分散型荧光增白剂的方法，其包括以
下步骤：
[0049] 1)制备C.I.荧光增白剂71：将4，4，-二氨基二苯乙烯-二磺酸与三聚氯氰按照1:1的摩尔比，在0-10℃的温度下经一步缩合反应得到一步反应缩合液；一步反应缩合液与苯胺按照1:2的摩尔比，在30-50℃的温度下经二步缩合反应得到二步反应缩合液；二步反应缩合液与吗啉按照1:2的摩尔比，在80-90℃的温度下经三步缩合反应，并在
[0048]
6
CN 104262999 A
说 明 书
5/6页
130-140℃的温度下经过高温转晶得到C.I.荧光增白剂71含量为10％三步反应缩合液；[0050] 2)待步骤1)制备的三步反应缩合液在120℃时转入中转锅；[0051] 3)待料液温度在中转锅中降至90℃时，在搅拌的状态下将拉开粉BX在10分钟内均匀撒入中转锅中，拉开粉BX加入量为三步反应缩合液中C.I.荧光增白剂71折干量的3％，继续搅拌25分钟；
[0052] 4)待料液温度在中转锅中降至80℃时，将中转锅中的料液压滤得C.I.荧光增白剂71含量为60％的滤饼；
[0053] 5)最后将C.I.荧光增白剂71滤饼经闪蒸干燥至C.I.荧光增白剂71含量为％即得用于印染增白的高分散型荧光增白剂。[0054] 实施例5
[0055] 本实施例中的一种用于印染增白的高分散型荧光增白剂，它是由以下重量百分比的组分组成：
[0056]
一种制备本实施例所述的用于印染增白的高分散型荧光增白剂的方法，其包括以
下步骤：
[0058] 1)制备C.I.荧光增白剂71：将4，4，-二氨基二苯乙烯-二磺酸与三聚氯氰按照1:1的摩尔比，在0-10℃的温度下经一步缩合反应得到一步反应缩合液；一步反应缩合液与苯胺按照1:2的摩尔比，在30-50℃的温度下经二步缩合反应得到二步反应缩合液；二步反应缩合液与吗啉按照1:2的摩尔比，在80-90℃的温度下经三步缩合反应，并在130-140℃的温度下经过高温转晶得到C.I.荧光增白剂71含量为12％三步反应缩合液；[0059] 2)待步骤1)制备的三步反应缩合液在110℃时转入中转锅；[0060] 3)待料液温度在中转锅中降至80℃时，在搅拌的状态下将拉开粉BX在20分钟内均匀撒入中转锅中，拉开粉BX加入量为三步反应缩合液中C.I.荧光增白剂71折干量的6％，继续搅拌35分钟；
[0061] 4)待料液温度在中转锅中降至65℃时，将中转锅中的料液压滤得C.I.荧光增白剂71含量为65％的滤饼；
[0062] 5)最后将C.I.荧光增白剂71滤饼经闪蒸干燥至C.I.荧光增白剂71含量为86％即得用于印染增白的高分散型荧光增白剂。
[0063] 上述实施例中的拉开粉BX还可以用OP-10代替。
[00] 上述实施例中的用于印染增白的高分散型荧光增白剂还可以由以下重量百分比的组分任意组合组成：
[0057] [0065]
7
CN 104262999 A
说 明 书
6/6页
[0066] 本发明的保护范围不受以上实施例的。
8