丙烯腈生产技术进展及国内外市场动态

弹性体,2009󰀁12󰀁25,19(6):69~74

CHINA󰀂ELASTOMERICS

丙烯腈生产技术进展及国内外市场动态

纪立春1,刘权益2,孙亚斌1,迟3,王家升4,金晶哲5

(1.中国石油吉林石化公司研究院,吉林吉林132021;2.中国石油吉林石化公司,吉林吉林132021;3.吉林市龙山化工厂,吉林吉林132022;4.中国石油吉林石化公司计划经营处,吉林吉林132021;5.中国石油吉林石化公司炼油厂,吉林吉林132022)

摘󰀂要:介绍了国内外丙烯腈(AN)的生产厂家及生产能力,论述了AN生产技术及发展趋势,以及近年来国内外丙烯腈的市场状况,并对AN未来生产能力、市场进行了预测。

关键词:丙烯腈;国内外现状;技术进展;市场;预测

中图分类号:TQ042󰀂󰀂文献标识码:A󰀂󰀂文章编号:1005󰀁3174(2009)06󰀁0069󰀁06

󰀂󰀂丙烯腈(AN)是一种易燃、剧毒、有苦杏仁味

的无色液体,可同大多数有机溶剂互溶,它作为一种重要的有机化工原料,在合成纤维、合成橡胶、合成树脂等高分子材料中占有重要地位,应用前景广阔。以丙烯腈为原料可生产腈纶、丁腈橡胶、丙烯腈丁二烯苯乙烯树脂(ABS)和苯乙烯丙烯腈树脂(SAN)等。除此之外,丙烯腈聚合物与丙烯腈衍生物也广泛应用于建材及日用品中。

20世纪90年代后,丙烷氨氧化制丙烯腈成为研究的热点。该工艺比丙烯路线生产成本降低30%[2]。日本旭化成公司全资子公司韩国东西石油化学公司的一套7万t/a丙烯腈生产装置已经在2007年前夕投产。该装置原采用传统丙烯氨氧化工艺制备丙烯腈,经改造后,采用旭化成的丙烷新工艺来制备丙烯腈,丙烷、氨、氧和惰性气体混合物通过催化剂在415 和0.1MPa条件下反应,丙烷转化率约为90%,丙烯腈选择性70%,丙烯腈总收率60%。旭化成化学公司与泰国PTT化学公司将在泰国东海岸海湾Rayong省建立年产20万t的丙烯腈和年产7万t的甲基丙烯酸甲酯生产设施,预计2011年底完工投产,采用的催化剂含有钼、钒、铌、锑等金属氧化物[3~5]。几年来丙烷氨氧化催化剂一直在不断改进,转化率和选择性都有所提高

[6~8]

1󰀂技术进展

1.1󰀂工艺技术

丙烯腈生产方法主要有氰乙醇法、乙炔法、丙

烯氨氧化法和丙烷氨氧化法。

氰乙醇法和乙炔法因存在较多缺点,这2种方法早已不再使用。

现在主要采用的是丙烯氨氧化法,该法于1960年由美国Standard(Sohio)开发成功,又称Sohio法[1]。目前全球95%以上的装置采用BP公司开发的丙烯氨氧化法技术,以丙烯和氨气为原料,生产丙烯腈,主要副产物为氢氰酸、乙腈、丙烯醛、二氧化碳和一氧化碳。该法原料易得、工序简单、操作稳定、产品精制方便,经过40多年的发展,技术日趋成熟。目前主要技术改进集中在催化剂稳定性、流化床反应器以及废液废气处理上。

收稿日期:20090724

作者简介:纪立春(19),女,吉林通化人,工学士,高级工程师,主要从事化工科技信息调研工作。

。与丙烯氨氧化工艺

相比,该丙烯腈新工艺具有较低的操作成本,尤其适于具有丰富廉价丙烷资源的地区。1.2󰀂催化剂

催化剂是丙烯腈合成的关键,我国在丙烯腈催化剂研究方面取得了显著进展。研究主要集中在催化剂活性组成,催化剂活性组分之间的搭配,提高催化剂的活性与选择性,从而达到丙烯腈单程收率及生产负荷的提高等方面。

2008年由中国石油化工股份有限公司、中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院开发研究的新型流化床催化剂[9~13]

,可以在通常略低󰀁70󰀁

弹󰀂性󰀂体󰀂󰀂第19卷

的温度下操作,具有较高的催化活性及优良的氧化还原稳定性,可适用于较低的空气/丙烯比条件操作,具有较高的丙烯腈收率;可以使丙烯腈收率在80%以上,丙烯腈选择性81%~82%,丙烯转化率达98%。解决了随时间延长,副产物CO2、CO、HCN上升,催化剂稳定性不够好的问题,载体选自SiO2、Al2O3或其混合物,含有的活性组分由下列通式表示:Mo12BiaFebNicXdYeZfQgOx;其中X为选自Mg、Co、Ca、Be、Cu、Zn、Pb、Mn或Te中的至少一种;Y为选自La、Ce或Sm中的至少一种;Z为选自K、Rb、Na、Li或Cs中的至少一种;Q为选自Ti、Zr、Nb或Sb中的至少一种组成催化剂。可以在较高的丙烯负荷和较高的反应压力下操作,仍能保持较高的丙烯腈收率的高负荷流化床催化剂,丙烯腈单程收率可达80%以上,可用于丙烯氨氧化制丙烯腈的工业生产中。

由吉化集团吉林市星云工贸有限公司发明的丙烯腈催化剂

[14]

高氨氧化反应产物收率的方法,将进料、含有至少

一部分惰性物的含氧气流、纯的氧气气流送入反应器,在增加纯的氧气气流流量的同时降低含氧气流的流量,其中含氧气流和纯的氧气气流中总的氧气流速维持在生成氨氧化反应产物的有效量范围内,从而使得送入反应器的惰性物流量明显降低。

1.4󰀂丙烯腈生产中的废液、废气处理[19~22]

反应系统中的废水和回收精制系统中的废水在工业上是分别进行处理的,这两股废水都是高COD的含氰废水,工业上处理这类废水的有效方法是湿式氧化。该工艺技术的优点是丙烯腈回收率高,生产工艺简化(不再需要四效蒸发),大大降低了装置能耗,回收的硫铵结晶品质高。目前,上海石油化工研究院正在进行该技术的集成开发。

由中国石化集团宁波工程有限公司研制的丙烯腈生产废液处理设备及工艺,可处理丙烯腈生产废液,同时将废气进行焚烧处理,可将焚烧后的高温烟气降温,从而避免钠盐粘附管壁并结垢,有效地改善传热效果,同时,解决了炉管管壁腐蚀的问题,延长了炉管的使用寿命。将热焚烧技术与高温烟气能量回收系统相结合,总能耗只有直排法的49%。

由北京化工大学发明的一种治理丙烯腈装置吸收塔尾气污染的方法及设备,可处理丙烯腈装置吸收塔排放的有机、无机、含氰化合物废气,是在丙烯腈装置吸收塔尾气部位增加包括有2组周期性自动控制气动或电动阀门、2个固定床反应器、废热锅炉或换热器构成的流向变换催化燃烧设备的尾气处理装置。催化剂是以Pt、Pd为主要活性成分,用高分散率均匀分布的方法制备而成。本方法非甲烷总烃去除率达到97%,丙烯腈等含氰化合物去除率达到98%,一氧化碳去除率达到98%。

上海东化环境工程有限公司开发了丙烯腈装置尾气处理工艺,丙烯腈尾气经气液分离器分离出游离水后与空气混合,以贵金属蜂窝催化剂作催化剂,进行催化氧化反应,将有害的挥发性有机物转化为二氧化碳和水;再以选择性还原蜂窝催化剂作催化剂,与补加的氨进行选择性催化还原反应,将尾气中的氮氧化物还原成氮气和水。该工艺简单,尾气中有害的挥发性有机物和氮氧化物转化为二氧化碳、氮气和水,无二次污染,检测结果完全满足国家标准规定的环保控制要求;采[17,18]

,二氧化硅为载体,组合物为:

AaBbCcDdMgeNifBigFehMoiOx,式中可有Li、K、Cs、Rb、As、B、P、Se、Cu、Sn、Ga、Sr、Ba、Ce、Cr、

V、Sb、La、Co。其制备方法包括喷雾成型、热分解、晶相转换、活化焙烧工艺步骤,将模板剂加入载体,模板剂为四乙胺、四丙基胺、聚丙烯酰胺、硅酸乙酯中至少一种,在混料中加活性组分,控制pH值1.5~2.5,在喷雾成型之前,对上述混合物进行陈化,陈化温度60~120 ,操作压力0.01~0.8MPa,陈化时间1~10h。该法具有很好的活性、选择性、抗还原性和抗磨性,可在反应器内长期使用,甚至使用年限可达3年以上。1.3󰀂流化床反应器

流化床反应器是丙烯腈装置的关键设备之一,反应器能否稳定高效地运行直接影响到丙烯腈的产量、质量及生产成本。因此,丙烯腈流化床反应器的研究开发始终是这一领域的热点。对流化床反应器改进,主要集中在气体分布、旋风分离器、催化剂补加方式等方面[15,16]。由中国石油天然气股份有限公司研制的丙烯腈反应器两级旋风分离器组,是一种在线调整生产丙烯腈反应器内催化剂密度的装置。该反应器可有效地控制反应气体中带出的细颗粒催化剂的数量,获得较高的催化剂的选择性和较高的丙烯腈、氢氰酸的收率,克服了旋风分离器的分离效率不能调节的缺点。美国普拉塞尔技术有限公司研究了提第6期纪立春,等.丙烯腈生产技术进展及国内外市场动态

󰀁71󰀂󰀁󰀂󰀂󰀂

用尾气换热器回收反应热加热进料尾气,正常运

行过程中无需补充附加燃料,系统阻力小、运行成本低。

清华大学研制的丙烯腈废水的辐照处理方法,是利用电离辐射能够诱导丙烯腈发生聚合反应的原理,通过电离辐射使废水中的丙烯腈发生聚合反应,然后用过滤的办法将丙烯腈聚合体沉淀物从水相中分离出来,从而实现从废水中去除丙烯腈的目的。该法可有效地去除高浓度丙烯腈废水中具有生物毒性的丙烯腈污染成分,是一种高效、经济、对环境友好的废水处理新技术。

󰀂󰀂2008年全球丙烯腈生产能力分布如图1。

图1󰀂2008年世界丙烯腈生产能力分布图

预计2009年~2011年国外丙烯腈新增装置

如表2所示。

表2󰀂2009年~2011年丙烯腈新增装置预测

丙烯腈装置合资企业PPTAsahi化工公司英力士公司日本旭化成公司合计

生产能力/(万t󰀁a-1)

20.08.420.048.4

地点

备注

2󰀂生产现状

2.1󰀂国外生产现状

2008年,随着亚洲一些新建装置的投产,世界丙烯腈产能增加到599.1万t/a,主要丙烯腈生

[24]

产企业及产能统计见表1。

表1󰀂2008年全球主要丙烯腈生产企业及产能统计生产厂家英力士集团旭化成公司首诺公司东西石化公司巴斯夫公司台塑公司上海赛科公司萨比克公司Taekwang工业公司氰特工业公司吉林石化公司Dia󰀁NitrixCoLtd石化公司杜邦特用化学事业部OOOSaratovorgsintez

其它合计

国家和地区德国,美国日本美国韩国英国省中国荷兰韩国美国中国日本省美国俄罗斯

生产能力/(万t󰀁a-1)

96.050.050.030.028.028.026.026.025.022.721.220.519.018.515.0123.2599.1

泰国东海岸海

2011年底完工投产

湾Rayong省texas

2009年开车投产采用丙烷氨氧化法,2010年开车投产

2.2󰀂国内生产现状

中国丙烯腈生产始于20世纪70年代初,上海石化总厂和兰化公司分别引进日本旭化成公司的Sohio和奥地利OSW技术装置,分别建成了5万t/a和1万t/a装置,从此奠定了中国丙烯腈现代工业生产基础。随着中国改革开放深入和经济发展,中国丙烯腈工业有较快的发展,又相继引进多套丙烯腈生产装置,主要采用BP公司技术。中国现有10套丙烯腈生产装置,2007年中国丙烯腈生产能力达到了100万t/a,2008年没有新增装置。

2008年中国丙烯腈主要生产企业生产能力及2010年丙烯腈生产能力预测见表3,预计2010年中国丙烯腈生产能力将达到157万t/a。

表3󰀂2008年中国丙烯腈主要生产企业生产能力及预测

生产企业

上海赛科石油化工有限责任公司中国石油吉林石化分公司丙烯腈厂中国石化上海石油化工股份有限公司

中国石油抚顺石油化工公司中国石油大庆石化分公司中国石油大庆炼化分公司安庆石化腈纶有限公司

中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司

中国石油兰州石化分公司

江苏大丰港

合计生产能力/(万t󰀁a-1)

2008年2621.2139.288843.1100.5新增能力/(万t󰀁a-1)

2010年24

工厂地点上海市金山区吉林省吉林市上海市金山区辽宁省抚顺市黑龙江省大庆市黑龙江省大庆市安徽省安庆市山东省淄博市甘肃省兰州市江苏盐城

1013

1057󰀁72󰀁

3󰀂市场分析及预测

3.1󰀂国外市场分析及预测

弹󰀂性󰀂体󰀂󰀂第19卷

右。ABS需求减速进一步打压了丙烯腈的需求。

我国丙烯腈市场需求分析及预测见表4。

表4󰀂我国丙烯腈市场需求分析及预测

消费领域腈纶ABS/SAN树脂丙烯酰胺丁腈橡胶合计

丙烯腈需求量/万t2007年2008年2012年81.448.416.51.4147.7

69.153.018.01.5141.6

96.076.325.22.2199.7

年平均增长率/%3.49.58..56.2

近年来随着丙烯腈下游产品腈纶纤维、ABS/AS、丙烯酰胺、丁腈橡胶、己二腈和乙二胺等方面的发展,特别是下游精细化工产品的不断开发与应用,世界的丙烯腈需求量也不断增加。

世界丙烯腈主要消费地区是亚洲、欧洲和北美。亚洲是世界最大的丙烯腈消费地区,占全球总消费量的59%左右。欧洲地区丙烯腈消费量占20%左右,美洲地区丙烯腈消费量约占11%。世界丙烯腈消费结构如图2所示。

3.2.2󰀂国内市场需求分析及预测

近年来我国丙烯腈表观消费量不断上升,2001年为68万t,2008年上升至122.1万t,年均增长率为8.7%。我国丙烯腈的产量迅猛增加,产量由2001年的42万t增加到2008年的94.2万t,年均增长率达12.2%,国内丙烯腈产量一直不能满足市场需求,2001年以来年均进口量30

图2󰀂世界丙烯腈消费结构

万t左右。

作为最主要的下游腈纶行业,因为长期效益以及销售不佳,频繁减产或是索性停产,原本供不足需的国内丙烯腈市场转变成供应过剩格局。2008年中国腈纶短纤维产量减少25%。腈纶需求衰退导致丙烯腈生产成本不能有效地向下游转移,迫使生产厂家低负荷运转,甚至停产。受国际金融危机的影响,化工产品需求受到极大的影响,2008年因国内市场的丙烯腈需求增速大幅减缓,丙烯腈进口量同比下降34.6%,降至28万t。预计未来几年,随着我国新扩建丙烯腈装置的建成投产,进口量会逐渐减少。

2001年~2008年我国丙烯腈供需状况统计如表5所示。

表5󰀂2001年~2008年中国丙烯腈供需状况统计年份20012002200320042005200620072008

产量/万t42.051.860.471.275.8101.4104.294.2

进口量/万t26.031.038.231.931.632.443.628.52

出口量表观消/万t费量/万t0.00760.00190.00130.0013.195.190.20.6

67.9982.8098.60103.10104.21128.61147.60122.12

进口依

存度/%38.2437.4438.7430.9430.3225.1929.5423.35

在近几年的世界丙烯腈消费结构调整中,腈纶所占比例由2002年的54.5%下降到2007年的43%,ABS及其它产品所占的比例有所增加,其中ABS由2002年的25%增加到2007年的34%。腈纶所占的比例近几年有所下降,但依然是丙烯腈的最大用户。亚洲是全球丙烯腈消费量最大地区,而中国则是亚洲地区最大的丙烯腈消费国。受经济复苏的影响,预计2008年~2012年全球丙烯腈需求年增长率约1.5%。3.2󰀂国内市场分析及预测3.2.1󰀂消费结构

我国丙烯腈主要用于生产腈纶、ABS、丙烯酰胺和其它产品。2007年腈纶所占比例约55%,ABS约占33%,其它约占12%;2008年腈纶所占比例约为49%,ABS约占37%,其它约14%。近几年丙烯腈的消费结构已发生明显的变化,腈纶领域的需求量所占比例逐步下降,ABS、丙烯酰胺和其它产品对丙烯腈的需求量有所提高。

和其它化工产品一样,2008年丙烯腈行情经历了大起大落,由于需求减少,腈纶纤维生产商的开工率低达60%,产量大幅下滑。ABS也未能推动丙烯腈需求增长。在2008年全球经济危机中,ABS的主要应用领域电子电器、汽车制造、玩具行业受到巨大冲击。ABS下游加工企业破产、停产的工厂增加,行业的整体开工率仅在30%左3.2.3󰀂国内丙烯腈价格分析及预测

2008年初,由于原料成本持续升高,丙烯腈第6期纪立春,等.丙烯腈生产技术进展及国内外市场动态

󰀁73󰀂󰀁󰀂󰀂󰀂

行情不断高涨。3月~5月,国内丙烯腈每吨价格已涨了1000多元,达到17000元/t左右(出厂价),丙烯腈价格的高企并未得到下游的呼应。6月~8月丙烯腈需求减弱,市场失去上涨动力,呈小幅波动状态。9月~10月,由于腈纶市场没有好转,价格继续回落,在一定程度上抑制了丙烯腈价格继续上涨;受下游腈纶以及ABS需求大幅萎缩影响,9月下旬开始国内丙烯腈行情暴跌,价格从16850元/t一路下滑到6550元/t,跌幅高达61%。2008年11月价格达到最低点后,盘整几个月,至2009年4月才出现小幅反弹,至5月达到10000元/t。

2008年至2009年6月长三角地区丙烯腈价格走势见图3。

参󰀂考󰀂文󰀂献:

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[5]󰀂UshikuboTakashi,OshimaKazunori.Catalystforthepro󰀁

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腈中所使用的氧化催化剂的制备方法[P].CNP:CN1302227,2001

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04.

[9]󰀂姜家乐.氨氧化法制丙烯腈催化剂[P].CNP:CN101147869,

2008

图3󰀂2008年1月~2009年6月国内丙烯腈市场价格走势

[10]

03

26.

陶跃武.制备丙烯腈的流化床催化剂[P].CNP:CN101172234,2008

05

07.

进入2009年,随着经济的复苏,同时受经济刺激计划的推动,化工市场有所好转,丙烯腈价格开始走高。未来几年,丙烯腈市场会与其它化工产品一样走出低谷,价格升中有降,会有较大波动。

[11]汪.制备丙烯腈的高负荷流化床催化剂[P].CNP:

CN1012792,2008[12]

10

08.

陶跃武.制备丙烯腈的流化床催化剂[P].CNP:CN101279265,2008

10

08.

[13]吴粮华.生产丙烯腈的高负荷流化床催化剂[P].CNP:

CN101306373,2008

11

19.

4󰀂结󰀂语

丙烯氨氧化生产丙烯腈工艺技术经过几十年的完善,工艺日趋成熟。国内外对丙烯腈研究主要集中在高效催化剂的开发、流化床反应器的改进、进一步降低原料消耗和增加生产能力方面,同时更廉价的丙烷路线值得关注。建议我国丙烯腈行业,应注重市场动向,大力发展有前景的下游产品,拓宽潜在市场,同时建议在丙烯腈生产中,应严格控制产品质量指标,使丙烯腈产品质量达到最优。对产品中过氧化物含量超标,应及时采取措施,将过氧化物在丙烯腈生产过程中予以降低并脱除,应加大研究力度,力争将产品质量指标控制在最优中。[14]于广臣.丙烯腈流化床用催化剂制备方法[P].CNP:

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第19卷

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Reviewontechnologyprogressandmarketprospectofacrylonitrile

JILi󰀁chun1,LIUQuan󰀁yi2,SUNYa󰀁bin1,CHIQing󰀁hong3,WANGJia󰀁sheng4,JINJing󰀁zhe5(1.ResearchInstituteofPctroChinaJilinPetrochemicalCompanyLtd.,Jilin132021,China;2.PetroChinaJilinPetrochemicalCompanyLtd.,Jilin132021,China;3.JilinCityLongshanChem󰀁icalFactory,Jilin132022,China;4.PlanningandMarketingDepartmentofPetroChinaJilinPetro󰀁chemicalCompanyLtd.,Jilin132021,China;5.OilRefineryofPetroChinaJilinPetrochemicalCompanyLtd.,Jilin132022,China)

Abstract:Inthispaper,productionstatus,processtechnologyandtechnicalprogressofacrylonitrile(AN)athomeandabroadwerereviewed.ThedomesticandforeignmarketsofANinrecentyearswerealsosumme󰀁rized.ThedevelopmenttrendandfutureprospectofANwereputforward.

Keywords:acrylonitrile;domesticandforeignactuality;technologyprogress;market;prediction

(上接第51页)

Scaled󰀁uppilottestofhighconversionacrylonitrile󰀁butadienerubberN32

ZHONGQi󰀁lin,YUKui,GUIQiang,ZHUJing,ZHANGYuan󰀁shou,

ZHANGZhi󰀁qiang,ZHOULei

(LanzhouPetrochemicalResearchCenter,PetroChina,Lanzhou730060,China)

Abstract:Engineeringenlargementoftheemulsionpolymerizationproducedhighconversionacry󰀁lonitrile󰀁butadiene(brandofN32)andtheeffectsofthepilottestadaptabilitywerestudiedinthispa󰀁per.Meanwhile,thepolymerizationrecipeandprocessingconditionsweremainlyexamined,thepoly󰀁merizationwithagoodreproducibilitywassteadyandeasytocontrol,andthelatexwithhighpropertywasobtained.Moreover,finishingprocesssuchasdegasification,coagulation,washinganddryingwasdiscussed.Thenewemulsionpolymerizationtechnologywithoutreducingtheproductpropertiesa󰀁doptedinthispilottestcouldincreaseconversionfrom71%to75%~80%,whichwasabreakthroughovertraditionalproduction.

Keywords:acrylonitrile󰀁butadienerubber;pilottest;conversion;energysavingandconsumptionreduction