《仪器分析实验》教学大纲

（适用于化学专业）

课程编码：B100713100

学时： 36 学分：1 开课学期：第六学期 课程类型：专业必修

先修课程：分析化学实验，有机化学实验

一、实验教学目的与要求

仪器分析实验教学是学生掌握各种仪器及其分析方法的重要环节。通过实验教学，要求学生能规范地掌握多种仪器的基本操作、基本技术，熟悉现代分析仪器的使用。

1、配合仪器分析课程的教学，使学生进一步理解各种分析仪器的原理和有

关概念；

2、使学生掌握各种仪器分析方法的应用范围和主要分析对象；

3、了解各种分析仪器的基本操作方法和实验数据的处理方法，了解仪器主要操作参数及其对分析结果的影响；

4、通过多个仪器分析实验，培养学生严谨的科学作风和良好的实验素养。 二、实验方式和基本要求

1、 仪器分析实验单独设课，开课后任课教师需向学生讲清课程的性质、任务、要求、课程安排和进度、平时考核内容、期末考试办法、实验守则及实验室安全制度等。

2、 本课程以基础性实验为主，整个实验过程包括课前预习、课前讨论、实验操作、实验报告、结果讨论等5个环节。学生在实验前必须进行预习，预习报告或设计实验方案经老师批阅后，方可进入实验室进行实验。

3、 本课程共有 12个实验，每个实验3~5人1组相互合作完成。学生在规定时间内完成实验测定、数据处理，并撰写实验报告。

4、实验前, 学生必须认真阅读实验指导书, 了解实验目的和实验原理, 明确本次实验中要测定什么量, 最终要求什么量, 用什么实验方法, 使用什么仪器, 控制什么条件，需要注意什么问题。教师需对学生的预习情况进行检查，以提问、口试的方式进行，考核通过后，学生才能开始做实验。

5、 实验过程中，老师进行必要的示范操作，并在实验室进行巡视，及时纠正学生的错误操作，检查学生的实验记录和报告。学生若实验失败，应找出原因，经老师同意后才可重做实验。实验过程中, 要求学生勤于动手, 敏锐观察, 细心

操作, 开动脑筋,勤于提问，深入分析、钻研问题, 准确记录原始数据, 经教师检查并签名后的实验及其原始数据记录才有效。

6、实验结束，学生应认真分析实验现象，整理实验结果，分析产生误差产生的原因，能对实验提出自己的改建意见或建议。老师检查实验结果并认可后，学生须清理实验仪器、整洁实验台面，经老师同意后学生方可离开实验室。

7、利用大型仪器进行的实验，学生绘出仪器工作原理图，记录测试条件，打印出测量数据，并对其进行处理与解释。

8、任课教师要认真备课，提前预做实验，上好每一堂课。实验前教师要亲自检查仪器设备情况，清点学生人数, 做好实验教学记录。教师应详细介绍工作仪器原理、仪器组成和作用（对照仪器实物介绍）、仪器操作方法和注意事项；实验前和实验过程中，均要向学生提问，引导学生深入思考与实验现象有关的一些问题，着力培养学生观察实验、综合考虑问题的能力，使学生学会分析和研究问题的方法。 三、实验项目设置 序号 实 验 项 目 有机化合物的1 紫外吸收光谱及溶剂效应 实 验 内 容 1、标准谱图的绘制 2、乙醇中杂质苯的鉴别 3、溶剂的性质对紫外吸收光谱的影响 1、系列标准溶液的配制 紫外-可见分光2 光度法测定铬、钴混合物 2、测绘Cr3+和Co2+标准溶液的吸收曲线 3、标准曲线的绘制 4、未知液的测定 5、数据处理 原子吸收分光1、原子吸收分光光度计的使用 3 光度法测定自2、 钙标准溶液的配制 来水中钙含量3、钙标准溶液标准曲线的绘制 ---标准曲线法 4、钙的测定 原子吸收分光4 光度法测定黄酒中的铜含量---标准加入法 5 1、黄酒样品分析试液的制备 2、标准加入法溶液的配制 3、标准系列的测定 3 验证性 3 验证性 3 验证性 3 验证性 3 验证性 学时 实验类型 备注 荧光光度分析1、标准系列溶液的配制 法测定维生素2、绘制激发光谱和荧光光谱 B2 3、绘制标准曲线 4、未知样的测定 5、数据处理 1、红外光谱仪的操作 2、苯甲酸标样、试样和纯溴化钾6 苯甲酸红外吸晶片的制作 收光谱的测绘 3、调试仪器 4、测绘苯甲酸试样的红外吸收光谱 氟离子选择性7 电极测定自来水中氟的含量 1、系列标准溶液的配制 2、标准曲线的绘制 3、水样测定 4、标准加入法测定水样中的F 3 验证性 3 验证性 3 验证性 乙酸的电位滴1、单标法校正酸度计 8 定及其电离常2、NaOH标准溶液的标定 数的测定 3、醋酸浓度及理解常数的测定 1．仪器准备 2．将电极系统装在电解池上 9 库仑滴定法测3. 准确移取待测Na2S2O3溶液定硫代硫酸钠 1.00 mL，加入5mlKI,1M H2SO4 10 mL，蒸馏水若干mL 4. 开始电解，记录电解时间 1. 镉标准系列溶液的配制 10 溶出伏安法测定水中镉 2. 标准溶液的电解，记录峰电流高度，做出标准曲线 3. 测定水样的峰电流，根据标准曲线获得镉的含量 1． 氮气，启动主机 气相色谱定性2． 11 分析——纯物质对照法 节色谱条件 3．进苯系物混合试样0.04ul，记录色谱图上各峰的保留时间 4．分别注射苯、甲苯、对二甲苯3 验证性 3 验证性 3 验证性 等纯试剂0.04ul，记录色谱图上各峰的保留时间 1. 标准溶液配制 高效液相色谱12 测定饮料中的咖啡因 2. 调节色谱条件 3. 仪器基线稳定后，进咖啡因标准样，浓度由低到高 4. 样品处理 5. 测定饮料试液 四、考核要求 平时成绩×80%+期末考试成绩×20%

（一）平时成绩：包括出勤、课堂提问、实际操作、实验数据、实验报告。 （二）期末考试成绩：采用笔试的方法。 1、题型及分数比例

填空题20~30%，选择题20~30%，判断题10~15%，名词解释15~20%，简

答题15~20%，计算题20~30%，实验设计题15~20%。组题时可根据实际教学选择题型。

2、试题难易及分数比例

较易25～35%； 中等45～55%； 较难15～25% 五、主要参考书

赵文宽《仪器分析实验》，高等教育出版社，1997. 杨万龙《仪器分析实验》，科学出版社，2008.

3 验证性