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安捷伦1260操作规程

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安捷伦1260LC操作规程

一 开机

1) 打开计算机,登陆windows操作系统。

2) 打开主机各模块电源(从上至下),待各模块完成自检后,再双击桌面“仪

器1联机”图标,进入化学工作站,从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面。

3) 把各流动相放入溶剂瓶中。

4) 旋开排气阀(逆时针旋开半圈左右),右键单击“四元泵”图标出现快捷键,

点击“方法”选项进入泵编辑画面。将泵流量设到5ml/min,溶剂A设到100%,打开泵,排出管线中的气体2~3min,直到管线内由溶剂瓶到泵入口无气泡为止,查看柱前压力(若大于10bar,则应更换排气阀内过滤白头)。 5) 依此切换到B、C、D溶剂分别排气。

6) 将泵的流量设到0.5ml/min,多元泵则再设定溶剂配比,如A=80%,B=20%;

关闭排气阀(顺时针)。

7) 再将泵的流量设到0.8ml/min,2分钟后将泵的流量设到1ml/min,冲洗色谱

柱20~30min。

8) 把缓冲液换成流动相,待柱前压力基本稳定后,打开检测器灯,观察基线情

况。

二 数据采集方法编辑

1) 编辑样品信息:现在“视图”菜单下“首选项”中添加路径,然后由“运

行控制”进入“样品信息”,设定操作者姓名、样品数据文件名、样品数据保存路径等。

2) 编辑完整方法:

从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项。单击“确定”入下一画面“方法注释”,后单击“确定”进入下一画面“选择进样源”,选中Als单击“确

定”下一画面“设臵方法”进行参数设定。 3) 四元泵参数设定:在“流速”处输入流量,如1ml/min;在“溶剂”处根

据各自的流动相比例填写即可 (A=100-B-C-D);设臵泵的“停止时间”(即样品的出峰时间)在“压力限值”处输入柱子的最大耐高压以保护柱子,如:250bar。

4) TCC检测器参数设定:在“温度”左侧下面的方框内输入所需温度,并选

中它,右侧选中“与左侧相同” 使柱温箱的温度左右一致。

5) DAD检测器参数设定:在“波长”下方的空白处输入样品所需的检测波长,

如254nm,在“峰宽(响应时间)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间,如>0.1min(2s)。 三 单针进样

1) 在设臵“运行控制->样品信息”后,将手动进样阀扳至“load”状态进样(将

样品装入到定量环内)。进样后,将手动进样器扳至“inject”状态,工作站自动开始记录采集数据。

2) 分析完成后,将手动进样阀扳至“load”状态,用定量环的5 倍体积左右的

甲醇清洗定量环,再在“inject”状态下清洗排空管路。清洗进样口,防止残留样品污染下次进样。 四 关机

1) 关闭检测器的灯:

关闭检测器的灯后再冲洗柱子,可以延长检测器灯的使用寿命。

2) 冲洗系统:

没有盐缓冲溶液的流动相,(反相系统)用85%~90%有机相+15%~10%水相冲洗系统和反相色谱柱或者适宜的流动相冲洗系统和反相色谱柱。

有盐缓冲溶液的流动相,(反相系统)用85%~90%水相+15%~10%有机相 冲洗系统和反相色谱柱30min(反相系统),除去反相色谱柱与系统中的盐溶液。然后85%~90%有机相+15%~10%水相冲洗系统和反相色谱柱1h。 3) 关闭电脑:

将泵的流速逐步降至0ml/min,单击“关闭”按钮关闭所有模块,退出 化学工作站,关闭电脑。 4) 关闭模块:

从下往上关闭模块电源开关。

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