铜基低温化学镀镍工艺因素对结合力的影响研究

。　蓐≈　ｊ｜　Ｔｅｓｔ＆Ｒｅｓｅａｒｃｈ试验研究　铜基低温化学镀镍工艺因素对结合力的影响研究　侯俊英，高洪江，刘肖林，白杨　（青岛科技大学，山东青岛２６６０６１）　摘要：在外加磁场的条件下对影响铜基体化学镀镍工艺的因素进行实验分析，结果表明，随着主盐浓度　比的变化、施镀温度的改变以及外加磁场的不同，化学镀镍镀层的形貌、镀层与基体的结合力有所改变。其　中化学镀液中主盐的浓度比对镀层与基体的结合强度影响最小，但对镀层中镍磷的含量影响较大。温度对　镀层的形貌及镀层与基体的结合强度有明显影响，在４０。Ｃ时结合力最好，温度越高结合力下降。随着外加　磁场强度的增加镀层与基体的结合强度也随之增大。　关键词：外加磁场；结合强度；表面形貌；铜基材料　中图分类号：ＴＧＩ７４．４１；文献标识码：Ａ；文章编号：１００６—９６５８（２０１６）ｏ２—０００９～０４　ＤＯＩ：１　０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１　００６—９６５８．２０１　６．０２．００３　Ｏ引言　学镀镍实验，通过正交实验来分析研究配方中主盐　化学镀技术以其良好的均镀性、较低的孔隙　率、简单的操作方法等技术优势以及其镀层所具有　的良好的耐磨、耐蚀、硬度高、易焊接、化学稳定性　好等性能特点，越来越受到人们的关注。化学镀　镍技术是一种极有发展前途的表面强化技术。从　配比、外加磁场强度以及施镀温度，对低温条件下　铜基化学镀层的形貌性能、镀层与基体的结合力等　的影响。　Ｉ实验　２０世纪５０年代后期用于工业生产以来，现已经广　泛应用于航空、航天、汽车、电子等各项工业生产中　［１，２１。　Ｉ．Ｉ铜基体的前处理　实验所用试样为２ｍｍｘ　２０ｍｍ×２０ｍｍ的黄　铜板，经过金相砂纸逐次打磨，在施镀之前要对铜　在铜基体上进行化学镀镍磷是应印刷电路板　耐蚀性要求而生的新的工艺技术，由于镍磷镀层优　良的耐蚀性，化学镀镍层已经被广泛的应用于印刷　电路的保护中［３］。然而对于次磷酸根离子的氧化　基体进行一定的前处理以得到优质的镀层。　本文的前处理工艺流程为：丙酮超声清洗一温　水洗（５０～７０℃）一碱性除油一温水洗　酸洗一温　水洗一活化液活化一引镀（６０　Ｓ）一化学镀镍。　所用的水均为蒸馏水，碱液为氢氧化钠溶液，　来说铜是一种惰性金属，在铜基体的表面很难自发　的进行化学镀镍过程。因此对铜基体表面进行活　化以产生易于次磷酸盐氧化的活化点是必须的［４，５１。　铜基化学镀镍的活化方法主要有两种：钯离子活化　法和原电池法　】。　酸洗的溶液为硫酸与硫脲的混合液，活化液为盐酸　溶液。　１．２引镀　本文用引镀的方法通过改变基体的电负性从　而诱发镍磷离子的沉积，同时施加外部磁场进行化　在铜、黄铜材料表面上进行化学镀镍，必须先　对基体进行诱发。本文采用了铁钉引镀的方法在　铜基体上进行化学镀的诱发方法，操作方法简单有　效且成本低，得￣ｗＶ，ｂ观光亮完整、结合力强、硬度高　的镀层。　收稿日期：２０１５—０９—２３　稿件编号：１５０９—１０７５　作者简介：侯俊英（１９６７一），女，副教授，主要从事材料成型与控制工　程专业的教学与科研工作．　１．３铜基体化学镀镍　本实验采用镀液配方中硫酸镍与次亚磷酸钠　９　中国铸造装备与技术２／２０１６　ｏＩＦｌ　Ｔ　试验研究Ｔｅｓｔ＆Ｒｅｓｅａｒｃｈ　含量比作为正交实验的影响因素之一，根据硫酸镍　与次亚磷酸钠含量比的不同设置了三个水平的镀　线如图１所示。　根据自动划痕仪所得到的曲线从斜率变化情　况可以得到实验结果如表３所示。　表３实验方案及结果　试验号　因素Ａ　因素Ｂ　１（５ｍｌ、）　２（１０ｍＴ）　３（２５ｍＴ）　液１：２，１：ｌ，２：１，最终确定化学镀液配方，具体　如表ｌ所示。　表１化学镀液配方　药品　配方　因素Ｃ　１（４０℃）　２（５０　ｑｃ　３（６０℃）　测试结果　结合力，Ｎ　１　ｂ　１（配方ａ）　１　１　３３．７６　２３．２７　２７－２６　硫酸镍／（ｇ／Ｌ）　次亚磷酸钠／（ＥＬ）　柠檬酸钠／（ｇ／Ｌ）　氯化铵／（ｇ／Ｌ）　碘酸钾　１５　３０　１０　３０　２５　２５　１０　３０　３０　１５　１Ｏ　３０　２　３　４　５　６　２（配方ｈ）　２　２　１　２　３　２　３　ｌ　３１．６２　２８．４７　３８．３４　０．０２　ｍｇ／Ｌ（２０×１０—６）　７　３（配方ｃ）　３　１　２　３　１　２９．１５　３２．１４　十二烷基苯磺酸钠　Ｏ．０２ｍｇ／Ｌ（２０ｘ１０　），ＰＨ为８．０±０．５　８　运用正交实验的处理方法，本文设计的实验方　９　３　３　２　３３－３ｌ　案为三个因素各取＿一个水平，需要根据不同的组合　进行９组试验，故可采用如表２所示的Ｌ　（３　）正交　表，施镀时间均为２　ｈ。　表２实验因素水平表　水平　镀液配方　Ａ　２．１试验因素优水平和最优水平组合的确定　分析Ａ因素各水平对试验指标的影响，可以看　出，Ａ　的影响反映在第１、２、３号试验中，Ａ　的影响　温度／￣Ｃ　Ｃ　磁场强度／ｍＴ　Ｂ　反映在第４、５、６号试验中，　的影响反映在第７、８、　９号试验中。　ｌ　配方ａ　５　４０　Ａ因素的ｌ水平所对应的试验指标之和为：　Ａ１　２　３　配方ｂ　配方ｃ　１０　２５　５０　６０　’＝　１　２　３＝３３．７６＋２３．２７＋２７．２６＝８４．２９，　ｌ１／３＝２８．１；　Ａ因素的２水平所对应的试验指标之和为：　２结果与讨论　Ａ２＝ｙ４　５＋ｙ６　３　１．６２＋２８．４７＋３８．３４＝９８．４３，　按照正交实验表中的条件分别进行了实验，得　到镀有较好镍磷镀层的试样。对每个试样用自动　划痕仪进行了结合力的测定，所得的结合力划痕曲　七Ａ２’：　Ａ２／３＝３２．８；　Ａ因素的３水平所对应的试验指标之和为：　ＫＡ３－－２＂７　８＋ｙ９＝２９．１　５＋３２．１４＋３３．３１＝９４．６，　’３＝ＫＡ３／３＝３１．５；　从上面的计算结果可以发现，　、ｌｅＡ　、ｋ　的结　置　ｑⅡ　果并不相等。这充分说明，该试验结果受到Ａ因素　水平变动的影响。因此，根据　、ｋＡ：、ｋ　的大小可　姆　以判断Ａ　、Ａ２、　三个水平对试验指标的影响大小。　由于试验指标为结合力，而ｋ　：　＞ｋＡ　，所以可断　定Ａ，为Ａ因素的优水平。同理，可以根据表中数　１　１　Ｚ１　＼　据计算并确定，Ｂ因素中的优水平为Ｂ　，Ｃ因素的　优水平为ｃ　。三个因素的优水平组合Ａ２Ｂ，Ｃ．为本　Ⅱ　试验的最优水平组合，即静磁场对铜基材料化学镀　镀层与基体结合力的影响的最优Ｔ艺条件为：配方　图１铜基试样划痕曲线　０　ｌ０　２０　３０　４０　５Ｏ　蚂　ｂ（硫酸镍２５　ｇ／Ｌ、次亚磷酸钠２５　ｇ／Ｌ、柠檬酸钠１０　ｇ／Ｌ、氯化铵３０　ｇ／Ｌ１，磁场强度为２５　ｍＴ，温度为４０　１Ｏ　ＩＦｌ　Ｔ中国铸造装备与技术２／２０１　６　动载荷