(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)实用新型专利
(10)授权公告号 CN 208413844 U(45)授权公告日 2019.01.22
(21)申请号 201821026006.6(22)申请日 2018.06.29
(73)专利权人 江西天行化工有限责任公司
地址 344219 江西省抚州市崇仁县六家桥
竹硝山(72)发明人 朱文斌
(74)专利代理机构 南昌赣专知识产权代理有限
公司 36129
代理人 文珊(51)Int.Cl.
C01B 7/19(2006.01)
权利要求书1页 说明书4页 附图1页
(54)实用新型名称
高收率超净高纯氢氟酸的提纯装置(57)摘要
本实用新型公开了高收率超净高纯氢氟酸的提纯装置，属于提纯装置领域，包括原料槽、第一氧化处理器、第一过滤器、第二氧化处理器、第二过滤器、预热器、精馏塔、冷凝器、吸收塔、微孔膜过滤器、以及成品存储罐；冷凝器的底部一侧设有冷却水箱，吸收塔的顶部设有尾气吸收塔；冷凝器内设有竖直设置的第一冷却水管、酸冷管、第二冷却水管。本实用新型的高收率超净高纯氢氟酸的提纯装置，通过冷凝器对提纯生产用的氢氟酸进行有效降温，冷却效果明显，避免对不锈钢管造成影响，延长设备使用寿命，减少维修费用；通过在吸收塔顶部设置尾气吸收塔，有效回收部分没有被充分吸收的氢氟酸气体，减少对环境的污染，满足环保要求。
CN 208413844 UCN 208413844 U
权 利 要 求 书
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1.高收率超净高纯氢氟酸的提纯装置，包括依次通过管路串联连接且相互连通的原料槽(1)、第一氧化处理器(2)、第一过滤器(3)、第二氧化处理器(4)、第二过滤器(5)、预热器(6)、精馏塔(7)、冷凝器(8)、吸收塔(10)、微孔膜过滤器(12)、以及成品存储罐(13)；其特征在于：
所述原料槽(1)通过物料管(14)与所述第一氧化处理器(2)相连通，所述物料管(14)上安装有物料泵(16)；
所述冷凝器(8)的底部一侧设有冷却水箱(9)，所述冷却水箱(9)的侧部出水口通过出水管(17)与所述冷凝器(8)的底部进水口相连通，所述冷却水箱(9)的顶部进水口通过进水管(18)与所述冷凝器(8)的顶部出水口相连通，所述出水管(17)上安装有水泵(15)；
所述吸收塔(10)的顶部设有尾气吸收塔(11)；所述吸收塔(10)通过尾气管(19)与所述尾气吸收塔(11)相连通；所述尾气管(19)上设有阀门；
所述冷凝器(8)内设有竖直设置的第一冷却水管(81)、酸冷管(82)、第二冷却水管(83)；
所述酸冷管(82)焊接套设于所述第一冷却水管(81)上，所述酸冷管(82)的长度小于所述第一冷却水管(81)的长度；所述第二冷却水管(83)焊接套设于所述酸冷管(82)上，所述第二冷却水管(83)的长度小于所述酸冷管(82)的长度；
所述第一冷却水管(81)两端分别设有进水开口(811)、出水开口(812)；所述进水开口(811)与所述出水开口(812)相连通；
所述酸冷管(82)两端外壁上焊接有与所述酸冷管(82)相连通的进酸接管嘴(821)、出酸接管嘴(822)；
所述第二冷却水管(83)两端外壁上焊接有与所述第二冷却水管(83)相连通的进水接管嘴(831)与出水接管嘴(832)。
2.如权利要求1所述的高收率超净高纯氢氟酸的提纯装置，其特征在于：所述成品存储罐(13)位于所述微孔膜过滤器(12)的下方，所述成品存储罐(13)的底部安装有出料管(20)；所述出料管(20)上安装有出料阀门。
3.如权利要求1所述的高收率超净高纯氢氟酸的提纯装置，其特征在于：所述第一冷却水管(81)、所述酸冷管(82)、所述第二冷却水管(83)均采用316L不锈钢加工制成。
4.如权利要求1所述的高收率超净高纯氢氟酸的提纯装置，其特征在于：所述微孔膜过滤器(12)为316L不锈钢材质制成，所述微孔膜过滤器(12)的孔径为0.06μm-0.2μm。
5.如权利要求1所述的高收率超净高纯氢氟酸的提纯装置，其特征在于：所述吸收塔(10)内设有气体浓度探测计。
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CN 208413844 U
说 明 书
高收率超净高纯氢氟酸的提纯装置
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技术领域
[0001]本实用新型涉及提纯装置领域，更具体的，涉及高收率超净高纯氢氟酸的提纯装置。
背景技术
[0002]氢氟酸为无色透明液体、强酸性，而超高纯氢氟酸可作为强酸性清洗、腐蚀剂，目前普遍采用的氢氟酸的提纯装置是：将无水氟化氢直接投入精馏塔中，再在精馏塔中加高锰酸钾后精馏纯化，将出精馏塔的纯化的氟化氢气体通入冷凝器冷却后，再经过滤器过滤，过滤得再次纯化的氟化氢气体进入吸收塔，吸收塔由去离子水吸收制成一种纯化氟化氢。其中冷凝器的冷却介质分为水冷与盐水冷两种，采用水冷冷却的冷凝器中，通常采用列管式冷凝管，即氢氟酸管道相互平行且竖直排放，氢氟酸气体从冷却管道内部流通，而氢氟酸管道仅在外部对应套装有外部冷水管道，这种冷却方式对氢氟酸的冷却效果不明显，容易造成局部氢氟酸气体温度过高对氢氟酸管道产生腐蚀；另外现有的吸收塔内的吸收效果差，部分没有被充分吸收的氢氟酸气体被排放到空气中给环境造成污染。因此，需要提出有效的方案来解决以上问题。
实用新型内容
[0003]为了克服现有技术的缺陷，本实用新型的高收率超净高纯氢氟酸的提纯装置，通过冷凝器对提纯生产用的氢氟酸进行有效降温，冷却效果明显，避免对不锈钢管造成影响，延长设备使用寿命，减少维修费用；通过在吸收塔顶部设置尾气吸收塔，有效回收部分没有被充分吸收的氢氟酸气体，减少对环境的的污染，满足环保要求。[0004]为达此目的，本实用新型采用以下技术方案：
[0005]本实用新型提供了高收率超净高纯氢氟酸的提纯装置，包括依次通过管路串联连接且相互连通的原料槽、第一氧化处理器、第一过滤器、第二氧化处理器、第二过滤器、预热器、精馏塔、冷凝器、吸收塔、微孔膜过滤器、以及成品存储罐；[0006]所述原料槽通过物料管与所述第一氧化处理器相连通，所述物料管上安装有物料泵；
[0007]所述冷凝器的底部一侧设有冷却水箱，所述冷却水箱的侧部出水口通过出水管与所述冷凝器的底部进水口相连通，所述冷却水箱的顶部进水口通过进水管与所述冷凝器的顶部出水口相连通，所述出水管上安装有水泵；[0008]所述吸收塔的顶部设有尾气吸收塔；所述吸收塔通过尾气管与所述尾气吸收塔相连通；所述尾气管上设有阀门；
[0009]所述冷凝器内设有竖直设置的第一冷却水管、酸冷管、第二冷却水管；[0010]所述酸冷管焊接套设于所述第一冷却水管上，所述酸冷管的长度小于所述第一冷却水管的长度；所述第二冷却水管焊接套设于所述酸冷管上，所述第二冷却水管的长度小于所述酸冷管的长度；
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说 明 书
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所述第一冷却水管两端分别设有进水开口、出水开口；所述进水开口与所述出水
开口相连通；
[0012]所述酸冷管两端外壁上焊接有与所述酸冷管相连通的进酸接管嘴、出酸接管嘴；[0013]所述第二冷却水管两端外壁上焊接有与所述第二冷却水管相连通的进水接管嘴与出水接管嘴。[0014]可选地，所述成品存储罐位于所述微孔膜过滤器的下方，所述成品存储罐的底部安装有出料管；所述出料管上安装有出料阀门。[0015]可选地，所述第一冷却水管、所述酸冷管、所述第二冷却水管均采用316L不锈钢加工制成。
[0016]可选地，所述微孔膜过滤器为316L不锈钢材质制成，所述微孔膜过滤器的孔径为0.06μm-0.2μm。[0017]可选地，所述吸收塔内设有气体浓度探测计。[0018]本实用新型的有益效果为：
[0019]本实用新型的高收率超净高纯氢氟酸的提纯装置，通过冷凝器对提纯生产用的氢氟酸进行有效降温，冷却效果明显，避免对不锈钢管造成影响，延长设备使用寿命，减少维修费用；通过在吸收塔顶部设置尾气吸收塔，有效回收部分没有被充分吸收的氢氟酸气体，减少对环境的污染，满足环保要求。附图说明
[0020]图1是本实用新型具体实施方式提供的高收率超净高纯氢氟酸的提纯装置的结构示意图；
[0021]图2是本实用新型具体实施方式提供的冷凝器内部结构示意图。[0022]图中：[0023]1、原料槽；2、第一氧化处理器；3、第一过滤器；4、第二氧化处理器；5、第二过滤器；6、预热器；7、精馏塔；8、冷凝器；9、冷却水箱；10、吸收塔；11、尾气吸收塔；12、微孔膜过滤器；13、成品存储罐；14、物料管；15、水泵；16、物料泵；17、出水管；18、进水管；19、尾气管；20、出料管；81、第一冷却水管；82、酸冷管；83、第二冷却水管；811、进水开口；812、出水开口；821、进酸接管嘴；822、出酸接管嘴；831、进水接管嘴；832、出水接管嘴。具体实施方式
[0024]下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。[0025]如图1-2所示，包括依次通过管路串联连接且相互连通的原料槽1、第一氧化处理器2、第一过滤器3、第二氧化处理器4、第二过滤器5、预热器6、精馏塔7、冷凝器8、吸收塔10、微孔膜过滤器12、以及成品存储罐13；原料槽1通过物料管14与第一氧化处理器2相连通，物料管14上安装有物料泵16；冷凝器8的底部一侧设有冷却水箱9，冷却水箱9的侧部出水口通过出水管17与冷凝器8的底部进水口相连通，冷却水箱9的顶部进水口通过进水管18与冷凝器8的顶部出水口相连通，出水管17上安装有水泵15；吸收塔10的顶部设有尾气吸收塔11；吸收塔10通过尾气管19与尾气吸收塔11相连通；尾气管19上设有阀门；冷凝器8内设有竖直设置的第一冷却水管81、酸冷管82、第二冷却水管83；酸冷管82焊接套设于第一冷却水管81
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说 明 书
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上，酸冷管82的长度小于第一冷却水管81的长度；第二冷却水管83焊接套设于酸冷管82上，第二冷却水管83的长度小于酸冷管82的长度；第一冷却水管81两端分别设有进水开口811、出水开口812；进水开口811与出水开口812相连通；酸冷管82两端外壁上焊接有与酸冷管82相连通的进酸接管嘴821、出酸接管嘴822；第二冷却水管83两端外壁上焊接有与第二冷却水管83相连通的进水接管嘴831与出水接管嘴832。[0026]以上实施，具体来说，包括依次通过管路串联连接且相连通的原料槽1、第一氧化处理器2、第一过滤器3、第二氧化处理器4、第二过滤器5、预热器6、精馏塔7、冷凝器8、吸收塔10、微孔膜过滤器12、以及成品存储罐13；原料槽1出口与第一氧化处理器2进口通过管路相连通，第一氧化处理器2出口与第一过滤器3进口通过管路相连通，第一过滤器3出口与第二氧化处理器4进口相连通，第二氧化处理器4出口与第二过滤器5进口相连通，第二过滤器5出口与预热器6的进口相连通，预热器6的出口与精馏塔7进口相连通，精馏塔7出口与冷凝器8进口相连通，冷凝器8出口与吸收塔10进口相连通，吸收塔10出口与微孔膜过滤器12进口相连通，微孔膜过滤器12出口与成品存储罐13进口相连通；原料槽1通过物料管14与第一氧化处理器2相连通，物料管14上安装有物料泵16；冷凝器8的底部一侧设有冷却水箱9，冷却水箱9的侧部出水口通过出水管17与冷凝器8的底部进水口相连通，冷却水箱9的顶部进水口通过进水管18与冷凝器8的顶部出水口相连通，出水管17上安装有水泵15；吸收塔10的顶部设有尾气吸收塔11；吸收塔10通过尾气管19与尾气吸收塔11相连通；尾气管19上设有阀门。使用时，将原料槽1中的无水氟化氢通过物料泵16经过物料管14进入第一氧化处理器2，用氮气、氟气或者氟气与惰性气体的混合气体置换第一氧化处理器2中的空气，控制第一氧化处理器2内压力，然后加入氟氢化钾溶液后进行搅拌，再将第一氧化处理器2中液体通过第一过滤器3进入第二氧化处理器4，在第二氧化处理器4中加入适量的过氧化氢溶液后进行搅拌，静置一定时间，从而除去氢氟酸气体中的砷杂质，并且不会引起新的杂质；之后再将第二氧化处理器4中液体通过第二过滤器5进入精馏塔7，需要说明的是，由第二过滤器5进入精馏塔7之前，先经过预热器6，通过设置预热器6可以将氟化氢液体气化生成纯化的氟化氢气体，将出精馏塔7的纯化的氟化氢气体通入冷凝器8冷却后，氟化氢气体进入吸收塔10，吸收塔10底部设置布气盘管，将出冷却器的氟化氢气体通入吸收塔10底部的布气盘管，由布气盘管管壁上喷出后再由去离子水吸收制成氢氟酸半成品；最后经过微孔膜过滤器12进行过滤提纯，得到高纯净的氢氟酸进入成品存储罐13进行收集，由于吸收塔10的顶部设有尾气吸收塔11；吸收塔10通过尾气管19与尾气吸收塔11相连通；尾气管19上设有阀门，当吸收塔10内有部分未被吸收的氢氟酸气体，打开尾气管19上的阀门进入尾气吸收塔11进去处理，通过在吸收塔10顶部设置尾气吸收塔11，有效回收部分没有被充分吸收的氢氟酸气体，减少对环境的的污染，满足环保要求。另外冷凝器8内设有竖直设置的第一冷却水管81、酸冷管82、第二冷却水管83；酸冷管82焊接套设于第一冷却水管81上，酸冷管82的长度小于第一冷却水管81的长度；第二冷却水管83焊接套设于酸冷管82上，第二冷却水管83的长度小于酸冷管82的长度；第一冷却水管81两端分别设有进水开口811、出水开口812；进水开口811与出水开口812相连通；酸冷管82两端外壁上焊接有与酸冷管82相连通的进酸接管嘴821、出酸接管嘴822；第二冷却水管83两端外壁上焊接有与第二冷却水管83相连通的进水接管嘴831与出水接管嘴832。采用套管模式，使得酸冷管82的内壁与外壁均有冷却循环水经过，可以冷却酸冷管82内的氢氟酸气体，循环水直接接触金属管壁，依靠金属管壁
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的传热，将酸冷管82内的氢氟酸气体内层与外层的热量传给水，有效降低氢氟酸气体的温度，换热面积大，冷却效果较佳，避免氢氟酸气体对不锈钢管造成影响，延长设备使用寿命，减少维修费用。
[0027]更具体的来说，第一冷却水管81由支架焊接固定在冷凝器8内壁上，由于第一冷却水管81、酸冷管82、第二冷却水管83相互焊接连接，由于第一冷却水管81、酸冷管82、第二冷却水管83固定连接在冷凝器8内壁上；进水开口811、进水接管嘴831分别通过管路与出水管17相连通，出水开口812、出水接管嘴832分别通过管路与进水管18相连通，水流方向由下往上进入冷却水箱9中进行冷却循环水循环，进酸接管嘴821与冷凝器8的进口相连通、出酸接管嘴822与冷凝器8的出口相连通；需要说明的是，酸冷管82的长度小于第一冷却水管81的长度；便于进酸接管嘴821与出酸接管嘴822焊接在酸冷管82上，第二冷却水管83焊接套设于酸冷管82上，第二冷却水管83的长度小于酸冷管82的长度；便于进水接管嘴831与出水接管嘴832焊接在第二冷却水管83上。根据生产需要，整套提纯装置中，凡是与氢氟酸气体和氢氟酸液体直接接触的设备、管路均采用316L不锈钢材料制成。[0028]可选地，成品存储罐13位于微孔膜过滤器12的下方，成品存储罐13的底部安装有出料管20；出料管20上安装有出料阀门，设置出料阀门方便成品的收集。[0029]可选地，第一冷却水管81、酸冷管82、第二冷却水管83均采用316L不锈钢加工制成。
[0030]具体来说，一方面可以在氢氟酸的酸洗环境下正常使用，另外第一冷却水管81与酸冷管82相焊接，酸冷管82与第二冷却水管833相焊接，第一冷却水管81、酸冷管82、第二冷却水管83均采用316L不锈钢加工制成。316L不锈钢具有良好的焊接性能，可采用所有标准的焊接方法进行焊接。焊接时可根据用途，分别采用316Cb、316L不锈钢填料棒或焊条进行焊接。
[0031]可选地，微孔膜过滤器12为316L不锈钢材质制成，微孔膜过滤器12的孔径为0.06μm-0.2μm。
[0032]具体来说，微孔膜过滤器12采用316L不锈钢材料制成，316L具有极强耐酸腐蚀性，能够适应生产环境，微孔膜过滤器12的孔径为0.06μm-0.2μm，使得该微孔膜过滤器12的体积小孔径均一、滤速快且吸附量少。[0033]可选地，吸收塔10内设有气体浓度探测计。[0034]具体来说，吸收塔10内设有气体浓度探测计，具体将气体浓度探测计通过螺栓固定在吸收塔的侧部内壁上，确保安装牢固可靠，可以检测到吸收塔10内的未被吸收的氢氟酸气体，同时可以在吸收塔10的外部设置与气体浓度探测计相连的集中报警器，并设置报警设定值，当气体浓度探测计检测到氢氟酸气体浓度到报警设定值时，从而发出报警信号。用于实时监控生产系统的安全性。
[0035]本实用新型是通过优选实施例进行描述的，本领域技术人员知悉，在不脱离本实用新型的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。本实用新型不受此处所公开的具体实施例的，其他落入本申请的权利要求内的实施例都属于本实用新型保护的范围。
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说 明 书 附 图
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图2
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