(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 111435122 A(43)申请公布日 2020.07.21
(21)申请号 201910029166.9(22)申请日 2019.01.12
(71)申请人 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿
生研究所
地址 215123 江苏省苏州市苏州工业园区
若水路398号(72)发明人 许蕾蕾 黄增立 刘通 丁孙安 (74)专利代理机构 深圳市铭粤知识产权代理有
限公司 44304
代理人 孙伟峰 黄进(51)Int.Cl.
G01N 23/223(2006.01)G01N 21/(2006.01)
权利要求书1页 说明书4页 附图3页
(54)发明名称
半导体材料的阴极荧光成像测试方法(57)摘要
本发明公开了一种半导体材料的阴极荧光成像测试方法，其包括：制备待测的半导体材料样品；应用聚焦离子束切割工艺对所述半导体材料样品进行切割，形成厚度为纳米尺寸量级的测试样品；在具有阴极荧光光谱仪的扫描电子显微镜中对所述测试样品进行阴极荧光成像测试。本发明将待测样品切割为厚度为纳米尺寸量级的测试样品(透射电子显微镜(TEM)超薄样品)在扫描电子显微镜(SEM)中进行阴极荧光成像测试，可以提升使用SEM设备进行阴极荧光成像的空间分辨率。
CN 111435122 ACN 111435122 A
权 利 要 求 书
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1.一种半导体材料的阴极荧光成像测试方法，其特征在于，包括：制备待测的半导体材料样品；
应用聚焦离子束切割工艺对所述半导体材料样品进行切割，形成厚度为纳米尺寸量级的测试样品；
在具有阴极荧光光谱仪的扫描电子显微镜中对所述测试样品进行阴极荧光成像测试。2.根据权利要求1所述的半导体材料的阴极荧光成像测试方法，其特征在于，所述应用聚焦离子束切割工艺对所述半导体材料样品进行切割形成厚度为纳米尺寸量级的测试样品具体包括：
提供具有聚焦离子束系统的切割设备；
将所述半导体材料样品焊接到所述切割设备样品载网上；
在所述切割设备中应用聚焦离子束切割工艺对所述半导体材料样品进行切割，在所述样品载网上形成厚度为纳米尺寸量级的测试样品。
3.根据权利要求2所述的半导体材料的阴极荧光成像测试方法，其特征在于，所述测试样品的厚度为10～100nm。
4.根据权利要求2所述的半导体材料的阴极荧光成像测试方法，其特征在于，所述在具有阴极荧光光谱仪的扫描电子显微镜中对所述测试样品进行阴极荧光成像测试具体包括：
将所述测试样品通过所述样品载网连接到所述扫描电子显微镜的样品载台上并使得所述测试样品悬空于所述样品载台的边缘；
由所述扫描电子显微镜向所述测试样品发射电子束以在所述测试样品的表面激发阴极荧光；
由所述阴极荧光光谱仪获取所述阴极荧光并根据所述阴极荧光进行成像。5.根据权利要求4所述的半导体材料的阴极荧光成像测试方法，其特征在于，所述扫描电子显微镜向所述测试样品发射电子束的加速电压为20～70kV，电子束束斑大小为0.5～10nm。
6.根据权利要求4所述的半导体材料的阴极荧光成像测试方法，其特征在于，对所述测试样品进行阴极荧光成像测试时，所述样品载台的温度为5～273K。
7.根据权利要求4所述的半导体材料的阴极荧光成像测试方法，其特征在于，所述样品载网通过导电胶固定连接于所述扫描电子显微镜的样品载台上。
8.根据权利要求4所述的半导体材料的阴极荧光成像测试方法，其特征在于，所述扫描电子显微镜以线扫描或面扫描的方式向所述测试样品发射电子束。
9.根据权利要求4所述的半导体材料的阴极荧光成像测试方法，其特征在于，所述阴极荧光光谱仪中设置有CCD探测器，由所述CCD探测器收集获取所述阴极荧光并进行光谱成像。
10.根据权利要求1-9任一所述的半导体材料的阴极荧光成像测试方法，其特征在于，所述半导体材料样品包括衬底以及形成在所述衬底上的半导体异质结构，所述半导体异质结构包括在第一方向上依次设置的多层半导体层；应用聚焦离子束切割工艺沿所述第一方向对所述半导体材料样品进行切割，形成在第二方向的厚度为纳米尺寸量级的测试样品；其中，所述第一方向与所述第二方向互相垂直。
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说 明 书
半导体材料的阴极荧光成像测试方法
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技术领域
[0001]本发明涉及半导体材料测试技术领域，尤其涉及一种半导体材料的阴极荧光成像测试方法。
背景技术
[0002]高能入射的电子束与待测材料的样品相互作用时，会从样品中激发产生多种信号，例如二次电子、背散射电子、X-射线、阴极荧光(Cathodoluminescence，CL)等。所谓阴极荧光，是由于电子束轰击待测材料而产生的光辐射，此过程为电子束轰击使材料价带的电子跃迁到导带成为激发态，电子重新回到价带上发生复合，并伴随着光子的辐射，称之为阴极荧光。此技术是通过研究物质材料发光性质，进而来表征材料的结构组成、缺陷一种的技术，目前已经应用到很多领域，比如说纳米光子学、物质科学、地质学等。[0003]早期的CL成像技术是与扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)结合，构成SEM-CL成像系统，参见“Muir M D,Grant P R(1974)Ch.9-Cathodoluminescence.In:Holt D B,et al.(eds.),Quantitative Scanning ElectronMicroscopy,(Academic Press,NewYork)”。SEM-CL成像系统的空间分辨率主要受三个因素影响，电子束束斑大小，电子-空穴产生的区域及载流子扩散范围。目前，SEM-CL成像系统所使用的待测样品通常采用块状样品，其尺寸较大(通常是毫米尺寸量级以上)，在进行成像测试时，块状样品中载流子的产生范围及扩散长度都比较大，因此SEM-CL成像系统的空间分辨率较小。对于SEM-CL成像系统，可以通过减小电子束的加速电压(通常设置为0.5～5kV)来提高空间分辨率，但是这种方式对分辨率的提高也是有限的，并且减小电子束的加速电压会降低成像的品质。[0004]目前，为了提高CL成像的空间分辨率并且获得高品质的光谱图像，已发展出将CL成像技术是与透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，TEM)结合，构成TEM-CL成像系统，参见“Sekiguchi T(1999)Development oflow energy cathodoluminescence system and its application to the study ofZnO powders.MRS Proc.588:75”。TEM-CL成像系统主要是使用超薄的样品来减小载流子的产生范围及扩散长度，并且由于样品很薄，电子束的加速电压越大越有利于提高样品空间分辨率，由此TEM-CL成像系统提高了CL成像的空间分辨率。TEM-CL成像系统存在的问题主要是：一方面是TEM-CL系统更为复杂、技术难度大，其设备昂贵导致成本增加而未被普遍接受；另一方面是TEM设备的电子束的加速电压过大(通常设置为80～300kV)，有可能会导致待测样品受损。发明内容
[0005]本发明为了克服上述现有技术存在的缺陷，提供了一种半导体材料的阴极荧光成像测试方法，以提升使用SEM-CL成像系统进行阴极荧光成像的空间分辨率，并且相比于TEM-CL成像系统又降低了成本。[0006]为了达到上述目的，本发明采用了如下的技术方案：
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说 明 书
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一种半导体材料的阴极荧光成像测试方法，其包括：
[0008]制备待测的半导体材料样品；
[0009]应用聚焦离子束切割工艺对所述半导体材料样品进行切割，形成厚度为纳米尺寸量级的测试样品；
[0010]在具有阴极荧光光谱仪的扫描电子显微镜中对所述测试样品进行阴极荧光成像测试。
[0011]其中，所述应用聚焦离子束切割工艺对所述半导体材料样品进行切割形成厚度为纳米尺寸量级的测试样品具体包括：
[0012]提供具有聚焦离子束系统的切割设备；
[0013]将所述半导体材料样品焊接到所述切割设备样品载网上；
[0014]在所述切割设备中应用聚焦离子束切割工艺对所述半导体材料样品进行切割，在所述样品载网上形成厚度为纳米尺寸量级的测试样品。[0015]其中，所述测试样品的厚度为10～100nm。[0016]其中，所述在具有阴极荧光光谱仪的扫描电子显微镜中对所述测试样品进行阴极荧光成像测试具体包括：
[0017]将所述测试样品通过所述样品载网连接到所述扫描电子显微镜的样品载台上并使得所述测试样品悬空于所述样品载台的边缘；
[0018]由所述扫描电子显微镜向所述测试样品发射电子束以在所述测试样品的表面激发阴极荧光；
[0019]由所述阴极荧光光谱仪获取所述阴极荧光并根据所述阴极荧光进行成像。[0020]其中，所述扫描电子显微镜向所述测试样品发射电子束的加速电压为20～70kV，电子束束斑大小为0.5～10nm。[0021]其中，对所述测试样品进行阴极荧光成像测试时，所述样品载台的温度为5～273K。
[0022]其中，所述样品载网通过导电胶固定连接于所述扫描电子显微镜的样品载台上。[0023]其中，所述扫描电子显微镜以线扫描或面扫描的方式向所述测试样品发射电子束。
[0024]其中，所述阴极荧光光谱仪中设置有CCD探测器，由所述CCD探测器收集获取所述阴极荧光并进行光谱成像。[0025]其中，所述半导体材料样品包括衬底以及形成在所述衬底上的半导体异质结构，所述半导体异质结构包括在第一方向上依次设置的多层半导体层；应用聚焦离子束切割工艺沿所述第一方向对所述半导体材料样品进行切割，形成在第二方向的厚度为纳米尺寸量级的测试样品；其中，所述第一方向与所述第二方向互相垂直。
[0026]本发明实施例提供的半导体材料的阴极荧光成像测试方法，通过将待测样品切割为厚度为纳米尺寸量级的测试样品(TEM超薄样品)在扫描电子显微镜(SEM)中进行阴极荧光成像测试，可以提高使用SEM-CL成像系统进行阴极荧光成像的空间分辨率，并且相比于TEM-CL成像系统又降低了成本。
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附图说明
[0027]图1是本发明实施例中的阴极荧光成像测试方法的工艺流程图；[0028]图2是本发明实施例中的待测的半导体材料样品的结构示意图；
[0029]图3是本发明实施例中对待测的半导体材料样品进行切割的工艺流程图；[0030]图4是本发明实施例中厚度为纳米尺寸量级的测试样品的结构示意图；[0031]图5是本发明实施例中对测试样品进行阴极荧光成像测试的工艺流程图；[0032]图6是本发明实施例中对测试样品进行阴极荧光成像测试的示例性图示。具体实施方式
[0033]为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。[0034]在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
[0035]本实施例提供了一种半导体材料的阴极荧光成像测试方法，参阅图1，所述阴极荧光成像测试方法包括步骤：[0036]S10、制备待测的半导体材料样品。[0037]具体地，本实施例中，如图2所示，所述半导体材料样品1包括衬底10以及形成在所述衬底10上的半导体异质结构20，所述半导体异质结构20包括在第一方向(如图2中的X方向)上依次设置的多层半导体层a、b、c、d、e、f、g，每一层半导体层a、b、c、d、e、f、g在第一方向上的厚度可以设置在1～10nm的范围内。所述半导体异质结构20在与第一方向互相垂直的第二方向(如图2中的Y方向)上的尺寸通常是在毫米尺寸量级以上。[0038]需要说明的是，在另外的一些实施例中，所述半导体异质结构20也可以是仅设置有一层半导体层，或者是设置为量子阱或量子点的结构。进一步地，所述半导体材料样品1还可以是体材料。[0039]S20、应用聚焦离子束切割工艺对所述半导体材料样品进行切割，形成厚度为纳米尺寸量级的测试样品。[0040]具体地，参阅图3，所述步骤S20具体包括：[0041]S21、提供具有聚焦离子束系统的切割设备。[0042]聚焦离子束(Focused Ion beam，FIB)技术是与半导体工艺最兼容的技术，因此在半导体集成电路制造业中，聚焦离子束技术被广泛应用在微纳尺度的离子束刻蚀、离子束沉积、离子注入和离子束材料改性等诸多方面。聚焦离子束技术的重要用途之一是通过离子束切割制备供透射电子显微镜(TEM)观测所需的超薄样品。[0043]S22、将所述半导体材料样品焊接到所述切割设备样品载网上。所述样品载网通常是半圆状的铜网。
[0044]S23在所述切割设备中应用聚焦离子束切割工艺对所述半导体材料样品进行切割，在所述样品载网上形成厚度为纳米尺寸量级的测试样品。具体地，参阅图2和图4，应用聚焦离子束切割工艺沿所述第一方向(X方向)对所述半导体材料样品1进行切割，形成在第
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二方向(Y方向)的厚度为纳米尺寸量级的测试样品1a。其中，所述测试样品1a的厚度可以设置在10～100nm的范围内。[0045]S30、在具有阴极荧光光谱仪的扫描电子显微镜中对所述测试样品进行阴极荧光成像测试。所述扫描电子显微镜中是设置有阴极荧光光谱仪，由此构成SEM-CL成像系统。[0046]具体地，参阅图5和图6，所述步骤S30具体包括：[0047]S31、将所述测试样品1a通过所述样品载网2连接到所述扫描电子显微镜3的样品载台4上并使得所述测试样品1a悬空于所述样品载台4的边缘。在具体的方案中，可以是使用导电胶将所述样品载网2固定连接于所述样品载台4上。[0048]S32、由所述扫描电子显微镜3向所述测试样品1a发射电子束5以在所述测试样品1a的表面激发阴极荧光6。其中，所述扫描电子显微镜3可以是以线扫描或面扫描的方式向所述测试样品1a发射电子束。[0049]优选地，所述扫描电子显微镜4向所述测试样品1a发射电子束的加速电压为20～70kV，电子束束斑大小为0.5～10nm。进一步地，对所述测试样品1a进行阴极荧光成像测试时，所述样品载台4的温度为5～273K。[0050]S33、由所述阴极荧光光谱仪(图6中未示出)获取所述阴极荧光6并根据所述阴极荧光6进行成像。通过光谱成像可以获取待测的半导体材料样品的结构参数信息，例如是半导体材料样品的位错、缺陷等。[0051]在具体的方案中，所述阴极荧光光谱仪中设置有CCD探测器，由所述CCD探测器收集获取所述阴极荧光并进行光谱成像。[0052]需要说明的是，如图6所示，所述测试样品1a和所述扫描电子显微镜3之间还设置有抛物状的反射镜7，反射镜7将阴极荧光6朝向阴极荧光光谱仪反射使得阴极荧光光谱仪能够收集到阴极荧光。其中，反射镜7中设置有能够使得电子束5穿过而入射到测试样品1a的通孔。
[0053]以上实施例提供的半导体材料的阴极荧光成像测试方法，通过将待测样品切割为厚度为纳米尺寸量级的测试样品(TEM超薄样品)在扫描电子显微镜(SEM)中进行阴极荧光成像测试，TEM超薄样品可以减小载流子的产生范围及扩散长度，由此提高了使用SEM-CL成像系统进行阴极荧光成像的空间分辨率，并且相比于TEM-CL成像系统又降低了成本。[0054]另外，由于是使用了TEM超薄样品，因此在测试时，可以增大SEM发射的电子束的加速电压(介于现有的SEM-CL系统的加速电压和TEM-CL系统的加速电压之间)。一方面，对于超薄样品，增加加速电压有利于提高空间分辨率并且获得更高品质的光谱图像；另一方面，加速电压又小于TEM-CL系统的加速电压，避免电子束的加速电压过大而导致待测样品受损。进一步地，在测试时，样品载台设置为低温的温度，抑制测试样品中载流子扩散长度，有利于提升荧光成像的空间分辨率。[0055]进一步地，以上实施例提供的阴极荧光成像测试方法中，在测试时，TEM超薄样品是悬空于样品载台的边缘，可以避免电子束透射超薄样品而激发样品载台产生阴极荧光造成干扰，提高对待测材料的测试的准确性。
[0056]以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
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