第卷第期重庆工商大学学报自然科学版邓年月文章编号一一一黄连中小聚碱提取工艺研究熊晓莉陈锦锦重庆工商大学环境与生物工程学院重庆《灯肠,,,摘述。要为提高黄连主要成分小栗碱的提取率对近年来有关小桨碱的提取工艺进行了综,,,,简要介绍了小粱碱的性质及药理作用并系统地阐述了从黄连中提取小桑碱的提取工艺比较了各种工艺的优缺点提出了多种方法的联合运用将是其提取工艺的发展趋势。关键词中图分类号小栗碱黄连提取工艺文献标识码,黄连叩为我国名贵中药材之一享有中药抗生素美称其主要功能为清热燥湿泻火解毒黄连抗菌能力强对降热镇痛抗肠道细菌感染急性结膜炎口疮急性细菌性痢疾等均‘’又称黄连素为黄连主要有效成分其含量小粟碱有很好的疗效在临床中有较多应用、。,“”,、、、、,一。,,但根据野生和栽培产地的不同其含量各异乙醇小聚碱是黄色针状结晶体能缓慢溶于水氯仿苯几乎不溶于石油醚中小璧碱的结构式以较稳定的季钱碱为主其结构式如图在自然界小聚碱多以季钱盐的形式存在其盐酸盐氢碘酸盐硫酸盐盐均难溶于水易溶于热水且各种约为,,一,,。,较易溶于热水热乙醇微溶于丙酮、,、、,。,。,,、、、,,盐的纯化都比较容易小梁碱是一种常用的广谱抗菌药具有抗细菌性感染,。、抗肿瘤抗心率失常降压降血糖等功效在临床上有越来越广泛的应用’。、、,图小粟碱的季按碱式传统提取技术黄连中小聚碱的提取工艺主要是溶剂提取法此法是从中草药中提取有效成分的常用方法通过浸渍渗渡回流等方式将有效成分从药材组织内溶解进行萃取酸水法提取小聚碱酸水法是利用小聚碱的硫酸盐在酸性溶液中的溶解度大而盐酸盐几乎不溶于水的性质来实现提取分离的是目前工业中最常用的提取小巢碱的方法之一其工艺流程为将黄连药材剪碎磨烂加人盛有的硫酸水溶液中加热煮沸约后静置浸泡过夜后渗流抽滤渗镜液加食盐饱和用稀盐至至一酸调静置后抽滤即析出盐酸黄连素粗品将粗品加热水至刚好溶解用石灰水调一至继续冷却至室温以下即有盐酸小粟碱结晶析出用冰水洗趁热滤除杂质用浓盐酸溶液调一印℃下烘干肖美凤等用正交实验法对黄连中的小聚碱提取涤抽滤得到黄色盐酸小菜碱结晶并在工艺进行优选采用分光光度法测定盐酸小聚碱的含量确定其最佳提取工艺为硫酸水溶液倍量℃该工艺经济实用小果碱提取率较高吕霞等用的溶剂且要求精制时加人酸的温度不低于、、,。,,。、,,、、,,、,,,。,,,,,、,,。,,,,。,。硫酸水溶液提取黄连中的小粟碱分别采用索氏提取超声提取和浸渍提取均得到了较高的提取率,、,。收稿日期一一修回日期一二一一,作者简介熊晓莉女四川广安人工程师主要从事材料科学及应用化学研究,。重庆工商大学学报自然科学版第卷石灰乳法提取小聚碱石灰乳法也是当前工业生产上常用的方法之一有渗辘和浸渍两种提取工艺其流程为将黄连粉碎量的生石灰再加冷水浸泡静置数小时抽滤加人滤液量的食盐水静成粉状加,,,,,、,将粗品加热水至刚好溶解煮沸冷却滤除杂质用浓一至继续冷却至室温以下即有盐酸小聚碱结晶析出晶体用冰水洗涤抽滤在盐酸溶液调’〕℃下干燥即得纯度较高的盐酸小聚碱川尹蓉莉等〔证明石灰乳法提取效率优于其他一些传统的提取,置沉淀待沉淀完全后过滤即得盐酸小聚碱粗品。,,。、、,。、,方法、。稀硫酸法和石灰乳浸渍法是目前比较成熟的工艺但工艺中均存在提取时间长成本高产品纯度低产率低溶剂消耗多易造成环境污染等问题乙醇回流提取法通常用加热回流提取有直接回流工艺和索氏提取两种称取黄连粉放人圆底烧瓶中用乙醇作为溶剂热水浴加热回流将提取液抽滤滤渣重复上述处理过程两次合并滤液减压蒸出乙醇直到为红的醋酸加热溶解抽滤除去不溶物然后于溶液中滴加浓盐棕色糖浆状在红糖浆状物中加人、、,、、。,。,,,,,,,,酸至溶液浑浊静置冷却即有黄色针状的结晶析出抽滤先后用冰水和丙酮洗涤滤饼然后将滤饼加热水至刚好溶解煮沸冷却滤除杂质继续冷却至室温以下即有盐酸黄连素结晶析出抽滤干燥即得产品,武佳等图通过实验证明选择不同的提取条件小巢碱提取率有显著差异最优提取工艺是,,,,,,、、,,、。,,,℃回流提取次每次的乙醇溶液倍体积索氏提取法是直接提取回流工艺的改进它可以提高产品的收率减少溶剂的消耗但索氏提取一般只适用于微型实验,,、、,。,。乙醇法提取小梁碱不但从时间产品纯度提取率上优于稀硫酸法石灰乳法乙醇还可以回收再用、、、,,因此乙醇回流提取工艺是一种从黄连中提取小巢碱较为理想的工艺方法,。提取新技术微波法提取小聚碱微波提取技术是近年来以传统溶剂浸提法原理为基础发展起来的新型萃取技术该技术具有选择性高耗时少能耗低排污量少等优点可克服传统提取方法的缺陷与超临界流体萃取高速逆流液相色’“谱等技术相比其适用面更广且设备投资低是目前国内外天然产物提取的研究热点〔〕陈小全等川,、、、,,、,,,。在微波作用下从黄连中提取小巢碱以小梁碱的收率为指标运用正交法确定了乙醇微波辅助提取黄连素的最佳条件研究表明与浸提法比较微波提取法极大地缩短了提取时间而且收率有明显提高徐‘,艳等〔考察了不同实验因素对微波技术提取黄连小梁碱的影响证实微波炉在高火提取料液比。,,,,。,、、为时提取率可大幅提高微波处理具有升温快加热均匀等优势但其提取技术的研究仍处于初级阶段在提取过程中的参数如药材的物理性质及粉碎度基础物化参数的收集特殊专用微波辅助提取设备的研究开发等都有待探索微波一索氏联合工艺提取小粱碱,,。、,、,。一综合微波技术与索氏提取工艺的优点郭锦棠等用微波索氏联合工艺提取了黄连中的小聚碱选用不同粒度的黄连药材加人一定量的蒸馏水混合均匀在变频微波炉中以不同水平的微波功率提取时间进行微波照射每份样品待其冷却后重复照射次微波预处理后在索氏提取器中以不同水平至的提取溶剂用量与提取时间进行提取将提取液静置过夜取上清液加盐酸调然后加人一℃干燥得到盐酸小聚碱粗品计的食盐水将生成的沉淀静置一段时间后过滤水洗后在而功率档辐照时间次算收率通过正交实验优选最佳提取条件为微波功率实验表明微波一索氏联合工艺比单用基质含水量粒度为中粒溶剂用量提取时间一索氏提取得到的小聚碱收率明显要高与仅用索氏提取方法比较微波预处理索氏联合工艺具有提取效率高工艺简单等特点超声波法提取小聚碱利用超声波提取中药材中的有效成分是中药提取工艺的一次革新与传统工艺相比超声波萃取具有如下突出特点常压萃取安全性好操作简单易行萃取过程无需高温不破坏药材成分超声波萃具有广谱性适用性广绝大多数的中药材各类成分均可超声萃取萃取效率高,,‘,。,,,、,,。,,,,,,,,。,,,,,,。,、。,。,,,,。,第期熊晓莉等黄连中小聚碱提取工艺研究。,取对溶剂和目标萃取物的性质如极性关系不大药材原料处理量大因此利用超声萃取中药中有效成分的综合经济效益显著’黄志强等〔】将超声波法提取小聚碱与传统乙醇浸提法进行比较结果表明超声波法提取工艺比传。‘,,”统乙醇浸提法的产量提高中国药典测定黄连中盐酸小聚碱的方法中也用到了超声提取工艺〔’超声岑志芳等采用分别以不同频率的超声波从川黄柏中提取小聚碱并与浸渍法比较证明用,。,。波提取酶,次法可次时小粟碱提取率最高比浸渍高近,,倍。酶解技术用于天然产物有效成分提取的研究始于世纪年代由于植物细胞壁主要是由纤维素组成纤维素酶可以破坏植物细胞壁使植物组织分解加速有效成分的释放促进植物有效成分的浸‘”’目前国内外学者的研究主要集中在利用纤维素酶法提取植物有效成分方面研究表明酶法显出〔‘著地提高了植物有效成分的提取率且提取温度低〔浏酶法提取小聚碱与传统乙醇浸提法进行比较,,、,。,,,。,结果表明酶法提取工艺比传统乙醇浸提法的产量提高了,,,,〕。酶法作用条件温和可明显提高收率但其技术上尚存在一定的局限性值往往在一个小范围内为达到最佳的活性条件对实验设备有较高要求改变中药中某些成分从而影响产物的纯度及产率超临界提取,,酶的最佳温度及最佳用酶法可能在提取过程中。。因此酶法提取工艺有待进一步研究,,这是近年才发展的一种提取分离技术它有别于前述的提取法是一种提取介质不是水或乙醇的特”‘,殊技术〔与药为介质当刘机制为以具有优越传质能力及高溶剂化性能的超临界流体的成分从药材中夹带出从而实现有效成分的提取分离如系川秀治等〔以材接触时将能溶于。,,,,为指标用超临界萃取的方法对黄连的有效成分进行了提取研究、、,,。超临界提取法具有无溶剂残留操作温度低有效成分高度浓缩收率高药理效果好且毒性降低等特点但其操作压力大费用高目前离大规模应用尚有时日、,、、。综上所述不论是传统工艺还是用其他新技术处理提取黄连中的小粟碱主要都是根据其易溶于热溶剂而微溶于冷溶剂的性质在实际生产应用中可根据回流时间与次数投料比例检测设备条件值提取温度和时间等采用正交优选设计均匀设计回归设计等〔选择不同方法进行提取或以多种。,,,、、、、,、、,,提取方法联合运用最大可能保留活性成分提高有效组分的提取效率正在发展和日臻完善的提取新技术极大地提高了有效成分的提取率和纯度降低了能耗简化了提取工艺具有广泛的应用前景,,,,,,。。参考文献〔〕余园媛王伯初彭亮等黄连的药理研究进展【重庆大学学报自然科学版以巧长春中药学院学报以〕【〕胡冬华袁绪富黄连素的提取及分子活性部位研究【〕一【〕宋红萍陈冠容小梁碱的药理作用及临床新用【老药新用一吴柯周岐新黄连抗肿瘤作用研究进展〔〕中国药房【」,一一,,,,【肖美凤姚玩平何飞等正交实验优选黄连中小聚碱的提取工艺【怀化医专学报吕俊张鸿雁蒋等法分析优选黄连提取方法【〕山东医药工业【〕一张来新杨琼李小卫黄连中提取黄连素【贵州化工〔〕【尹蓉莉杨军宣李化等黄柏中盐酸小粟碱提取实验方法的改进【基层中药杂志【」武佳谭桂莲杨红黄连中盐酸小粟碱提取工艺探究〔时珍国医国药,,,侧拜一一,,,,,,,,一,一〔〕山川幼,‘玩俪一伴,,叨一伴一一〕【川陈小全翟虎邵辉莹等黄连素提取方法的改进西南民族大学学报自然科学版【〕徐艳刘海港微波辅助提取黄连中小聚碱的工艺研究【时珍国医国药一【郭锦棠李雄勇杨俊红等微波索氏联合工艺提取盐酸小梁碱【化工进展黄志强周民杰黄连中小聚碱的超声波提取工艺〔化学工程师【一国家药典委员会编中华人民共和国药典〔北京化学工业出版社〔〕,,一一一,,,【【〕岑志芳李海燕不同频率超声提取对川黄柏中盐酸小果碱提出率的影响【一」廖华军中药提取新技术研究进展〔福建分析测试,时珍国医国药,田一下转第科页重庆工商大学学报自然科学版第卷,群,明刃,,,资任编辑田喊护愉哪卜司价司产司卜司卜召卜司产司沪嗯沙褪卜司卜司夕司沙嗯笋司卜司卜碱夕司沙叫产司产司产谈护司,城公卜司卜司护,口卜司护,静护训卜司产司户司卜司卜司护、口入‘卜司卜司卜司产司产司卜《上接第〔【【页兽药研发,赵兵中药提取分离新技术的研究进展【一张黎明张露亿杜连祥酶解法提取胡芦种子中薯敖皂昔元的工艺研究〔」〔〕农业工程学报一赵宁王艳辉马润宇酶法提取辣椒素酶解条件的研究〔梁柏林周民杰酶法提取小聚碱工艺研究〔〕应用化工〕,中国调味品拓‘,巧一一〕,伽讲二山”〕以记一【【系川秀治木春拓为标准的生药成分的超临界萃取法【,药学杂志日,一齐宁利朱卫丰廖正根等正交设计优选黄连中盐酸小聚碱的提取工艺〔江西中医学院学报沐幻〕,一印盯一,一嗯,盯,,明今℃俪卯功,翻,出记,,昭留,卯留晚资任编辑田静