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岛津 LC-20AT标准操作规程2

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1 目的:为了规范LC-20AT高效液相色谱仪的使用、维护和保养,确保测量结果的准确性,特制定此规程。

2 范围:本规程适用于LC-20AT高效液相色谱仪的使用、维护和保养。 3 责任者:化验员 4 程序: 4.1 开机

4.1.1 接通电源,开启泵、柱温箱、检测器等辅助设备。

4.1.2 开启计算机,双击打开LC solution窗口,单击分析,进入工作站。

4.1.3 计算机与仪器连接后,把配制好的流动相放入贮液瓶中,然后将排液阀旋钮逆时针旋转180°,打开冲洗阀,再按Purge键进行排空,检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡,即再按Purge键停止排空此时检查压力显示是否为“0”,若不为“0”,执行以下零压力调整操作:在停泵状态下,按func键多次,直至进入ZERO ADJ项,按Enter键完成初始压力调零,最后顺时针旋紧排空阀。 4.1.4 最大和最小保护压力设定

4.1.4.1最大压力是流路中的压力所不能超过的值,最大保护压力设置的目的就是保护色谱柱和其他流路部件。如果压力超过限定值,送液就将自动停止,发出报警声并显示出错信息。在初始屏幕上按func两次,光标会在MAX字段后闪烁,提示输入新值,然后按Enter键,屏幕上出现新值。

4.1.4.2 最小压力是防止以下情况发生的压力下降: a) 当流路中发生了漏液;

b) 当储液瓶中的流动相流完时,空气将通过流路被抽进来。

如果压力下降至最小压力值以下时间超过1分钟,送液也将自动停止,同时发出报警声并显示出错信息。 4.1.5泵启动和停止:

按Pump键,泵就开始启动,泵运行指示灯亮。泵运行后,须注意观察显示面板上工作压力的显示值,确保压力上升并逐渐达到一个稳

定值,一般压力波动的上下幅度不应大于0.5MPa。需要停泵就只要再按Pump键,泵一停,运行指示灯就熄灭。 4.2 方法的建立与调用 4.2.1 新建方法

点击文件菜单下“新建方法文件”,建立一个空白方法仪器参数视图中的高级选项中设置,数据采集:设置分析时间→LC程序时间:按需要设置时间程序→泵:设置泵的流速,流动相通道、压力上限→检测器:设置氘灯开启、池温度、检测波长→柱温箱:设置柱温。 4.2.2 保存方法

选择文件菜单下另存方法文件进入方法保存窗口,见方法保存到“D:/Labsoltions/methods”文件夹。 4.2.3 调用已建立的方法

选择视图菜单下打开助手栏,在助手栏中点击“数据采集”按键,进入数据采集界面,在文件菜单下选打开方法文件打开窗口,在“D:\\”文件夹下选择要使用的方法,检查无误后,点下载按钮。 4.2.4 ①查看基线:如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min,可认为系统已达到平衡状态,可以进样;②零点校正:进样前按软件中“零点校正”按钮,校正基线零点。待检测器稳定后,开始进样。在“数据采集”状态下,单击“采集数据”,采集完毕后,单击“停止采集”,如不要此数据,则单击“放弃采集”。 4.3 样品分析

查看基线,零点校正。待基线平稳后,在助手栏中点击“单次运行”图标,进入单次运行参数编辑窗口,设置好样品、样品ID、方法文件、数据保存路径、进样体积,数据保存路径设为“D:/LabSolutions/Data”,点击“确定”,开始运行。 4.4 结果及报告 4.4.1 标准曲线的建立

选择视图菜单下打开助手栏,在助手栏中点击“再解析”按键,进入“LC再解析”界面,点击左下角的“数据图标”按钮,双击“标

样1”,点击在助手栏中点击“向导”按键,进入向导界面,计算选择“面积”,点击“下一步”,选择测量物质的峰的保留时间,点击“下一步”,定量方法选择“外标法”、计算选择“面积”、校准曲线里校准级别选择“5”、曲线拟合类型选择“线性”、零点选择“未强制”、加权方法选择“无”、校准曲线的X轴选择“面积/高度”、浓度格式选择“小数、5”、组类型选择“未使用”,点击“下一步”,在识别里,时间窗/时间带选择“时间窗”,时间窗5%,峰选择“最近峰”、保留时间更新选择“无”,点击“下一步”,填入稀释后的三个浓度,点击“下一步”,点击“完成”。在助手栏中点击“返回”按键,在助手栏中点击“批处理”按键,点击左下角的“数据图标”按钮,拖入三个标准品曲线,样品类型中标准品的第一针选择“标准”、“初始化标准曲线”,第二和第三针选择“标准”、“添加标准级别”,级别一栏中从上往下对应1、2、3。点击菜单栏中的“文件”→“另存批处理文件为” →选择保存位置和填写文件名。在助手栏中点击“批处理文件”按键,点击菜单栏中的“文件”→“另存批处理文件为” →选择保存位置和填写文件名。点击左下角“报告格式图标”,双击里头的文件,点击左下角的“数据图标”按钮,拖入第三针标样曲线查看线性。拖入相对应的样品曲线,在助手栏中点击“打印”按键,并对所得结果进行计算。 4.4.2 分析完成后,退出N2000色谱工作站及其它窗口。 4.5 关机

4.5.1 做完检品分析后,用合适的流动相冲洗色谱柱,关闭氘灯,以节省氘灯的能量。

4.5.2 冲洗完色谱柱,关闭仪器,并做好仪器使用日志。

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