题 目 制 定 制定日期 颁发部门 分发单位 淀粉检验标准操作规程 GMP办 质管部 审 核 审核日期 颁发数量 编码: B.ZL.JY.YL.02.002 批 准 批准日期 3 份 生效日期 共 2 页 第 1 页 一 目 的：制定的淀粉检验标准操作规程，规范公司淀粉的检验。 二 适用范围：适用于淀粉的检验。 三 责 任 者：质管部、化验员。 四 标准依据：《中华人民共和国兽药典》2010年版一部 五 正 文：
1 质量标准：见《淀粉质量标准》。 2 试 剂：按试剂配制操作规程配制
水合氯醛液、纯化水、碘试液、稀盐酸、甘油醋酸试液、硫酸铵、甲醇、淀粉指示液、硫代硫酸钠滴定液、冰醋酸。
3 仪器与用具:酒精灯、显微镜、硬质高型玻璃烧杯、滴定管、具塞锥形瓶、密度瓶、滤纸、垂熔漏斗、蒸发皿、水浴锅、试管、量筒、小烧杯、三角瓶。 4 操作步骤
4.1性状 本品为白色粉末；无臭，无味。 本品在冷水或乙醇中均不溶解。 4.2鉴别
4.2.1取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。 4.2.2取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。
4.2.3 取本品，用甘油醋酸试液装置，在显微镜下观察。玉蜀黍淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5 ～30μm ；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。 木薯淀粉多为单粒，圆形或椭圆形，直径为5 ～35μm ，旁边有一凹处；脐点中心性，呈圆点状或星状，层纹不明显。不得有其他品种的淀粉颗粒。 4.2.4 取本品，在偏光显微镜下观察。
玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。 4.3检查
4.3.1酸度 取本品20.0g ，加水100ml ，振摇5 分钟使混匀，立即依法测定，pH值应为4.5 ～7.0 。
4.3.2干燥失重 取本品，在105 ℃干燥5 小时，减失的重量，玉蜀黍淀粉不得过14.0％，木薯淀粉不得过15%。
4.3.3灰分 取本品约1g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600 ～700 ℃，使完全灰化并恒重，遗留的灰分，玉 蜀黍淀粉不得超过0.2%，木薯淀粉不得过0.3 ％。
4.3.4铁盐 取本品0.50g,加稀盐酸4ml 与水16ml，振摇5 分钟，滤过，用少量
题 目 淀粉检验标准操作规程 编码: B.ZL.BZ.FL.02.002 共 2 页 第 2 页 水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，依法检查，与标准铁溶液1.0ml 制成的对照液比较，不得更深(0.002％) 。 4.3.5二氧化硫 取本品20g ，置具塞锥形瓶中，加水200ml ，充分振摇，滤过，取滤液100ml ，加淀粉指示液2ml ，用碘滴定液(0.005mol/L) 滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗的碘滴定液(0.005mol/L) 不得过1.25ml(0.004％)。 4.3.6氧化物质 取本品4.0g，置具塞锥形瓶中，加水50.0ml，密塞，振摇5分钟，转入50ml具塞离心管中，离心至澄清，取30.0ml上清液，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml与碘化钾1.0 g，密塞，摇匀，置暗处放置30分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)相当于34μg的氧化物质（以过氧化氢H2O2计），消耗的硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)不得过1.4ml(0.002％)。 计算公式：
V×F×T× 稀释倍数
C15H13N3O2S%= ×100%
m取样
式中：F——为摩尔浓度换算因子 V——为供试品所消耗滴定液体积 T——为滴定度
4.3.7微生物限度 取本品，依法检查，每1g供试品中除细菌数不得过1000个霉菌和酵母菌数不得过100各外，还不得检出大肠埃希菌。